180209. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített acil-(biciklusos aril)- amonoalkánsavak előállítására
180209 bázisokkal vagy pufferekkel állitjuk be a kívánt értészabja meg, ezért tehát semleges, savas vagy bázikus lehet. Savakkal , két. A hidrolízis pontja, általában 0 zötti. A hidrolízis hogy hőmérséklete 0 C °C és 150 °C, hőmérséklete az és a vizleadó közeg különösen 20 °0 es forrás- 120 °C köegyes esetekben attól függ, nyomás alatt vagy anélkül végezzük a reagáltatást. A reakcióidő a reagensektől, a reakcióhomérséklettől és a reakció többi paraméterétől függően 10 perc és 20 óra közötti. A hidrolízis befejeződése után az I általános képletü savakat a szokásos módszerekkel különítjük el, például át kristályosítással vagy oldataik megsavanyitásával, adott esetben oldataik bepárlása közben. Tisztításukat úgy végezhetjük el, hogy lúgos oldatukat valamely olyan szerves oldószerrel, amely a lúgos oldattal nem elegyíthető, például dietiléterrel, benzollal,klórbenzollal, kloroformmal vagy metilénkloriddal extraháljuk. Az V* általános képletü karbonsav-származékokat a szakember számára ismert módszerekkel állitjuk elő. Eljárhatunk például úgy, .hogy Y-IV* általános képletü, funkcionális halogénalkánsav-származékokat - ahol R®, nx és Gx a fentiekben megadott jelentésű - VIIX általános képletü /biciklusos aril/-ami nokkal reagáltatunk, majd ezt'követően IIIX általános képletü aci1-szármázékokkal acilezünk. Az Ix, I3^, I20531 vagy j2003 általános képletü savakat az V* általános képletü sav-származékok közvetlen lúgos hidrolízisével alakíthatjuk át sóikká. Lugos reagensekként olyan szervetlen vagy szerves bázisokat használunk, amelyeknek sóját elő kivánjuk állitani. A sókat azonban úgy is előállíthatjuk, hogy az I általános képletü savakat a megfelelő bázis, például nátriumhidroxid vagy nátriumalkoholát sztöchiometrikus mennyiségével reagáltatjuk vagy könnyen oldódó sókat kétszeres reagáltatással nehezen oldódó sókká alakítunk vagy tetszőleges sokat gyógyászatilag elfogadható sókká alakítunk. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül közelebbről az alábbi példákkal szemléltetjük. 1. példa 4— p-Klór-N-/>: -naftil/-benzamido -vajsav /Ix általános képlet : R^x = klórfenilcsoport, Ax = -naftilesöpört és nx = 3/ 4,0 g \ -naftilaminj 3,6 g etildiizopropilamin, 5.5 g 4- -bróm-vajsav-etilészter es 20 ml ciklohexán elegyét 3 órán át forraljuk visszafolyató hütő alkalmazásával. Lehűlés után a csapadekot leszűrjük, és a szürletet vákuumban bepároljuk. A bepárlási maradékot 30 ml benzolban feloldjuk. 3»5 g etildiizopropilamin beadagolása után a reakcióelegybe szobahőmérsékleten, 30 perc alatt, keverés közben becsöpögtetjük 4,7 g p-klór-benzoilklorid és 10 ml benzol elegyét. Ezután az elegyet további egy órán át keverjük, a csapadékot kiszűrjük és a szürletet bepároljuk. A bepárlási maradékot 50 ml benzolban feloldjuk, és összekeverjük 2,0 g káliumhidroxid 20 ml etanollal készített oldatával. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékleten 12 órán át állni hagyjuk, majd kétszer 50 ml vizzel extraháljuk. Az egyesitett vizes fázisokat dietiléterrel egy alkalom-11
