180205. lajstromszámú szabadalom • Ó-Azolil-szulfid- származékokat tartalmazó gombaölőszerek és eljárás Ó-azoli-szulfid-származékok előállítására
180205 bázis jelenlétében és adott esetben higitószerben reagáltatunk. A kapott /I/ általános képletü OC-azolil-szulfidőt - ebben a képletben n értéke 0 - oxidálva kapjuk a megfelelő /!/ általános képletü öC-azolil-szulfoxidot - n értéke 1 - és a megfelelő /I/ általános képletü D^-az öli 1-szulf ont - n értéke 2 Az /I/ általános képletü oC-azoli 1-szulf idők - értéke 0 - előállításánál célszerű a /III/ általános képletü OC-klór-szulfidot higitószer nélkül vagy higitbszer jelenlétében az azol alkálifémsójának 0,5-2 egyenérteknyi mennyiségével vagy 0,5-4- egyenérték azollal, adott esetben 0,5-4- egyenerték bázis jelenlétében 0 és 200°G között, előnyösen 20'és 160°C között homogén vagy inhomogén fázisban reagáltatni. Higitó szerként, illetve oldószerként például metanolt, etanolt, izopropanolt, n-butanolt, dietil-étert, tetrahidrofuránt, dioxánt, acetont, acetonitrilt, dimetil-formamidot, dimetil-szulfoxidot, kloroformot, metilén-kloridot vagy toluolt használhatunk. Bázisként például szervetlen aminokat, igy trietil-amint, piridint vagy szervetlen vegyületeket, például kálium-karbonátot vagy nátrium-hidroxidot használhatunk. A kiindulási anyagként használt /III/ általános képletü 06-klór-szulfidők részben az irodalomból ismertek vagy az irodalomból ismert módszerekkel állíthatók elő, például a/ szulfidoknak N-klór-szukcinimiddel való klórozásával•az pn reakcióséma szerint [J3.L. Tuleen és T.B. Stephens, J. Org. ebem. 54-, 31 /1969ZJvagy b/ aldehidek és tiolok reakciójával hidrogén-klorid jelenlétében a OO reakcióséma szerint CH. Böhtgej H. Fischer és R. Frank, Liebigs Ann. Chem. 503 « 54- /1949-U • Az /!/ általános képletü 0C-azoli1-szulfoxidok - n értéke 1 - előállitására az oC-azoli 1-szulfidokat adott esetben higitószer jelenlétében körülbelül egy egyenérték oxidálószerrel -30 és +100°C között reagáltatjuk. Az /I/ általános képletü-azoli1-szulfonokat - n értéke 2 - hasonló módon az /!/ általános képletü oC-azolil-szulfidoknak - n értéke 0 - legalább két egyenérték oxidálószerrel való reagáltatásával vagy az /!/ általános képletü oC-azoli 1-szulfoxidoknak - n értéke 1 - legalább egy egyenérték oxidálószerrel való reagáltatásával állítjuk elő. Oxidálószerként például kálium-permanganátot, hidrogén- - peroxidot vagy perkarbonsavakat, igy perecetsavat, perbenzo'esavat vagy 3-klór-perbenzoesavat használhatunk. Higitószerként például vizet, ecetsavat, metanolt, acetont, kloroformot vagy metilén-kloridot alkalmazhatunk. Az /I/ általános képletü szulfoxidok - n értéke 1 - előállításának egyik előnyös módszere szerint az /I/ általános képletü szulfidot - n értéke 0 - egy egyenérték 3-klór-perbenzoesawal metilén-kloridban .0 és 25ÖC között reagáltatjuk. Az /!/ általános kéçletü szulfonok - n értéke 2 - előállításának egyik előnyös módszere szerint az /I/ általános képletü szulfidot - n értéke 0 - két egyenérték 3-klór-perbenzoesawal metilén-kloridban 15 és 41ÖC között reagáltatjuk. Az /!/ általános képletü vegyületek - n értéke 0, 1 vagy 2 - számos szerves oldószerben, például etil-acetátban, aoetonban, etanolban, metilén-kloridban, kloroformban, dimetil-szulfoxidban, dimetil-formamidban és N-metil-pirrolidonban könnyen oldható anyagok. Az óí-azoli 1-szulf idők - n értéke 0 - tduóiban is jól oldódnak. 3
