180065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással
13 180 085 14 oszlása egyedülálló. A termék szemcseméret eloszlása meglehetősen széles, 0 és 450 mikron közötti, a szemcsék nagy része 250 mikron körüli méretű és a szemcseméret-eloszlás görbéje két s/emcseméret csúcsot mutat. Az ilyen szemcsemcret-eloszlás a bimodális eloszlásra jellemző, nem pedig a közönséges kristályosodásból származó szabályos szemcseméret eloszlásra. Ezért a 7. példában ismertetett foganatosítási mód egyedülálló kristályos, műszál-minőségű tereftálsav előállítását teszi lehetővé. Ilyen egyedülálló, bimodális kristályos termékek tehát oly módon állíthatók elő, hogy az összes tereftálsav 75— 95%-át gyakorlatilag egyenlő hányadokban a találmány szerinti eljárás 3—6 egymás után kapcsolt, kevert fokozatának első két fokozatában kristályosítjuk. A következő 8. és 9. példa, valamint a 4. összehasonlító példa egy csoportot alkotnak. Ezek közül a 4. összehasonlító példa a 8. példához hasonló, azonban az itt leírt foganatosítási módban hiányzik a 8. példa 166 °C-on üzemeltetett kristályosító fokozata és ehelyett 135 °C-on kristályosítunk, amikor is az eredeti tereftálsav-menynyiség ezen a hőmérsékleten kristályosodó hányada a 8. példában a 166 °C-on és 135 °C-on üzemeltetett fokozatban kristályosodó mennyiségek összegével egyenlő. Ez a három példa az eredetileg oldott állapotban levő tereftálsav csökkenő hányadainak a kész tereftálsav ter- 5 mék p-toluilsav szennyezettsége szempontjából megfelelő és nem megfelelő kristályosítását mutatja be a 180—160 °C hőmérséklettartománytól kezdve alacsonyabb hőmérsékletek felé haladva. A 8. és 9. példa, valamint a 4. összehasonlító 10 példa tápoldatai egyaránt 280 °C hőmérsékletűek, nyomásuk pedig — a víz cseppfolyós fázisban tartása érdekében — 60,1 ata. Mindegyik tápoldat 18 súly%, 2000 ppm p-toluilsavtartalmú tereftálsavat tartalmaz. A tápoldatokat mindhá- 15 rom példában az egymás után kapcsolt kristályosító fokozatok közül az elsőbe olyan sebességgel vezetjük be, hogy ebbe a fokozatba óránként 45,36 kg tereftálsav lépjen be. Az egyes kristályosító fokozatok és a centrifuga üzemi hőmér- 20 sékleti és nyomás viszonyait, a tereftálsavnak az egyes szakaszokban kristályosodó, súlyszázalékokban kifejezett hányadait, és az összes kristályosodott tereftálsav százalékos mennyiségét, valamint a kinyert tereftálsav p-toluilsav tartal- 25 mát a 4. táblázatban mutatjuk be. 4. táblázat Folyamatos oldószer kigőzölögtetés, tereftálsav kristályosítás j. , „ „, 4. összehasonlító Kevert fokozat 8. példa példa Pe^a Tápoldat: Tereftálsav súly% 18 18 18 Hőmérséklet °C 277 277 277 Nyomás Kevert fokozat: ata 60,1 60,1 60,1 Első: t, °C 252 252 204 Kristályosodott p, ata 40,6 40,6 17,2 tereftálsav súly% 45,83 45,83 93,03 Második : t, °C 204 204 166 Kristályosodott p, ata 17,2 17,2 7,2 tereftálsav súly% 47,20 47,20 5,65 Harmadik : t, °C 166 135 135 Kristályosodott p, ata 7,2 3,2 3,2 tereftálsav súly% 5,63 6,61 0,97 Negyedik : t, °C 135 121 121 Kristályosodott p, ata 3,2 2,1 2,1 tereftálsav súly% 0,97 0,16 0,16 Ötödik : t, °C 121 100 100 Kristályosodott p, ata 2,1 1 1 tereftálsav súly% 0,16 0,12 0,12 7
