180065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással
15 180 065 16 4. táblázat folytatása Kevert fokozat 4. 8. példa Összehasonlító példa 9. példa Hatodik : t, °C 100 Nem Nem p, ata 1 használtuk használtuk Kristályosodott tereftálsav súly% 0,12 Centrifuga : t, CC 100 100 100 p, ata 1 1 1 Kinyert tereftálsav, súly% 99,91 99,91 99,91 p-toluilsav a lepényben ppm 133 274 153 A 9. példában kapott tereftálsav esetében a ppm értéket. A 4. összehasonlító példában leírt centrifugalepény egyszerű, 93—96 °C-on végreműveleti módot ezek szerint tehát el kell kerülhajtott friss vizes mosásával 150 ppm alatti ér-20 nünk. tékre csökkentjük a mosott és szárított termék A következő 10., 11. és 12 példában a tápoldap-toluilsav-tartalmát. A 4. összehasonlító példa tok 20 súly% tereftálsavat tartalmaznak váltótermékének ilyen mosásával viszont nem kazó p-toluilsav-tartalommal. Hőmérsékletük 280 punk 150 ppm alatti p-toluilsav tartalmú mosott °C, nyomásuk pedig — a víz cseppfolyós fázis-és szárított terméket . A 4. összehasonlító példa 25 ban tartása érdekében — 60 ata. A tápoldatokat harmadik kristályosító szakasza után kivett temindhárom esetben olyan sebességgel tápláljuk reftálsavminta elemzése azt mutatja, hogy a tebe, hogy az első kristályosító fokozatba 43,36 kg reftálsav p-toluilsav-tartalma meghaladja a 200 tereftálsav lépjen be óránként. Az ilyen módon 5. táblázat Folyamatos oldószer kigőzölögtetés, tereftálsav kristályosítás 10. példa 11. példa 12. példa Tápoldat : Tereftálsav súly% 20 20 20 p-toluilsav-tartalom ppm 4000 6000 600 Hőmérséklet cc 277 277 277 Nyomás ata 60 60 60 Kevert fokozat: Első: t, °C 227 227 216 p, ata 26,5 26,5 21,5 Kristályosodott tereftálsav súly% 84,45 84,45 90,36 Második: t, °C 193 193 171 p, ata 13.7 13,7 8,3 Kristályosodott tereftálsav súly% 11.81 11,81 8,18 Harmadik: t, °C 171 171 132 p, ata 8,3 8,3 2,9 Kristályosodott tereftálsav súly% 2,28 2,28 1,18 Negyedik: t, °C 154 154 100 p, ata 5,5 5,5 1 Kristályosodott tereftálsav súly% 0,74 0,74 0,21 Ötödik : t, °C 141 141 Nem p, ata 3,7 3,7 használtuk 8
