179628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés egykristályok, különösen optikai minőségű, minta szerinti alakú egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból
3 179628 4 kristályokon. Ezek a kristálytorzulások nem teszik lehetővé állandó és a kristály mentén homogén minőség biztosítását. Célul tűztük ki, hogy találmányunk segítségével olyan, a bevezetésben ismertetett eljárást és berendezést alakítsunk ki, amellyel az ismert eljárások és berendezések fentiekben tárgyalt hiányosságait kiküszöböljük, és további előnyöket tudunk elérni. Célkitűzésünk keretében az alábbi előnyöket biztosítjuk: a) Az általunk kifejlesztett, ellenállás fűtésű, nyitott növesztő kályha felépítése egyszerűbb kivitele olcsóbb, mint a zárt, illetve fedett nővesztőké. b) A növesztőkályha az olvasztás, növesztés megindítása (magbemerítés), a növesztés, a növesztés befejezése során végig jó vizuális megfigyelés lehetőségét biztosítja, a káros Te02 gőzöknek a növesztési körülményeket nem zavaró elszívása mellett. Az elszívórendszerbe épített szűrő az elpárolgó anyag visszanyerését is lehetővé teszi. c) Rugós kristálymag-befogó segítségével a kristály a hűtőfejről a kályha belsejében leválasztható, és a kristály hőkezelése közvetlenül a növesztő kályhában — előzetes lehűtés és kiemelés nélkül - 580 -640 °C-on (előnyösen 600 °C-on) elvégezhető. A kifejlesztett növesztőrendszer részei közül például a 0,5 mm átmérőjű Kanthal-ellenállás fűtésű, például 1000 W névleges teljesítményű fűtéshuzalt védő kvarc béléscsővel és lamináris elszívást biztosító elszívócsonkkal felszerelt olvasztókályha igen egyszerű felépítésű. Az egykristály alakszabályozására új rendszerű mérleges alak-program szabályozó rendszert fejlesztettünk ki, ennek előnyei az irodalomban leírt mérleges szabályozókkal szemben az alábbiak: a) Egyszerű kivitele miatt költsége viszonylag alacsony. A felhasznált egységek többsége (mérleg, hőfokszabályozó) készen beszerezhető típustermékek. b) A berendezéssel tetszőleges forgásszimmetrikus kristály-alak, célszerűen a magnál kúpban végződő henger hozható létre, ez tetszés szerinti számban reprodukálható. c) A berendezés segítségével a növesztés a kézi indítás után automatikus, és további beavatkozást nem igényel. d) A kristály és a mintatest azonos sebességű mozgása miatt a húzási sebesség pontatlansága vagy megváltoztatása nem okoz méretváltozást. e) A külső gyors zavarjeleket (feszültségingadozás, külső hőmérséklet változása stb.) a termoelemes hőfokszabályozás kiegyenlíti, a mérleges automatikát nem szükséges ezeket figyelembe vevő kapcsolással kiegészíteni. f) A növesztés során a kristály — olvadék kapcsolat, a mérleg által vezérelt hőfokprogram állása leolvasható, ill. rögzíthető. Célkitűzésünket és az említett előnyöket a találmány szerinti eljárásnál azáltal biztosítjuk, hogy mérlegen helyezzük el a nyitott kályhában lévő tégelyt. A kályhának felső részén és esetleg oldalán kialakított nyílásokon keresztül történő levegő befúvatással, ill. elszívással az olvadék gőzét elterelő, lényegileg lamináris légáramlást hozunk létre, és megakadályozzuk az olvadék mérgező gőzeinek a környezetbe jutását. A kristálymagot rugós rögzítéssel függesztjük fel a húzótömbre. Ennek következtében az egykristályt a húzás befejeztével a kályhán belül ki tudjuk szabadítani a befogásból, és hőkezelését (Te02 egykristálynál) vagy villamostérrel való kezelését (LiNb03 egykristálynál) magában a kályhában, áthelyezés nélkül tudjuk elvégezni. A találmány szerinti berendezésnél a nyitott nőve sztőkályhánál lényegileg lamináris elszívást valósítunk meg, a szabályozást úgy oldjuk meg, hogy az olvadékot tartalmazó tégelyt és egy elhanyagolhatóan párolgó folyadékot tartalmazó edényt egykarú optikai laboratóriumi mérlegre helyezünk, a folyadék fölé abba részlegesen belemerülő, a folyadékénál nagyobb fajsúlyú mintatestet függesztünk. Ennek alakja megfelel a kívánt kristály-alaknak, míg átmérőaránya a folyadék és a növesztendő kristály olvadékának fajsúlykülönbségéből számítható. A mintatest a csigavezetéken át a kristályhúzó rúd emelkedésével azonos sebességgel süllyed a folyadékba. Indulásnál a mérleg kiegyenlített. Ha a növesztés során a kristály növekedési súlya eltér a minta által kiszorított folyadék súlyától, a mérlegen lévő takarólemez elmozdulásával arányos fényjel jut egy fényellenállásra, amely egy kapcsolás segítségével vezérli a kályha hőmérsékletét szabályozó hőfokszabályozót. A találmány szerinti eljárás és berendezés további részleteit a találmány szerinti berendezés egy példaként kiviteli alakja kapcsán, rajz alapján ismertetjük részletesebben. Az 1. ábra a találmány szerinti berendezés példaként kiviteli alakját mutatja elvi vázlatként. A 2. ábra a növesztő kályha egy lehetséges kialakításának vázlatos rajza, míg a 3. ábra a rugós kristálymag-befogó egy lehetséges kialakítását szemlélteti példaképpen. Amint az 1. ábrán bemutatott vázlaton látható, egykarú optikai laboratóriumi 1 mérleg 2 kaiján egyrészt 7 tégely van elhelyezve, amely a 8 kristályolvadékot tartalmazza, másrészt 16 edény a benne lévő lényegtelenül párolgó 15 folyadékkal. Ezen az ábrán a 7 tégelyt körülvevő kályhát nem ábrázoltuk, csak 18 termoelemmel és 20 kályhafűtéssel jelképesen jelöltük. A 8 kristályolvadékból húzott 9 kristály a kristálymag útján van a 10 kristálymag-befogóba befogva, amely a 11 húzótömbre van rögzítve, és erre 13 csigákon átvetett 12 függesztőszál van rögzítve. A 12 függesztőszál másik végén 14 mintatest van rögzítve, ez részlegesen belemerül 15 folyadékba. A művelet megkezdésekor az 1 mérleget 6 tárázás segítségével kiegyenlítjük. A 11 húzótömböt mozgató húzószerkezetet, amely önmagában ismert, a rajzon nem ábrázoltuk. Ha a 9 kristály növesztése során a növekedési súly eltér a 14 mintatest által kiszorított 15 folyadék súlyától, az 1 mérlegen lévő 3 takarólap elmozdul, és az elmozdulással arányos fény jut a 4 izzóból az 5 fűtőellenállásra, amely 17 programvezérlő, 18 termőelem és 19 hőfokszabályozó útján vezérli a 20 kályhafűtést. A rajzon A nyíl a húzás irányát jelöli. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
