179628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés egykristályok, különösen optikai minőségű, minta szerinti alakú egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból
5 179628 6 A 16 edényben lévő 15 folyadék előnyösen elhanyagolható mértékben párolgó folyadék, például glicerin, szilikon-olajok, levegőn nem oxidáló természetes olajok stb. lehet. A 15 folyadékba merülő 14 mintatest polírozott felületű, a 15 folyadékot fel nem szívó, a 15 folyadéktól, illetve levegőtől nem korrodeájó anyagból, például fémből vagy — előnyösen — műanyagból van. Kedvező tulajdonságai miatt igen előnyösnek találtuk, hogy a mintatestet ún. ,, Plexiglas” -b ól készítsük. A 2. ábra a találmány szerinti berendezésben alkalmazható növesztő 21 kályha egy példakénti kialakítását szemlélteti. A célszerűen platinából készült 23 tégely 22 tartórúd útján van az 1 mérleg 2 karjára rögzítve. A 24 szigetelés veszi körül a 22 tartórudat, míg a 27 fűtőszáltartón elhelyezett 25 fűtőspirális 26 szigetelésben van elhelyezve. A 21 kályhából 30 nyílással, 31 levegőbevezető csonkkal és 29 elszívással ellátott 28 cső nyúlik ki, ez az együttes 28, 29, 30, 31 elszívócsonkot alkot, amely a 30 nyíláson és 31 levegőbevezető csonkon át a 29 elszívás következtében beömlő levegő és az olvadék gőze keveredéséből alakuló lamináris áramlással a környezetre ártalmatlan helyre vezeti a káros gőzöket. A kristályhúzás folyamatát a 30 nyíláson keresztül vizuálisan figyelemmel lehet kísérni. A 3. ábra a találmány szerinti 10 kristálymag-befogó (1. ábra) egy példakénti kiviteli alakját mutatja. Itt 32 hűtőcsövön 33 rögzítő útján 34 rugók vannak rögzítve. Ezekhez például 35 nikkeldrót csatlakozik. A 34 rugók, ill. a 35 nikkeldrót végén például kúpos vagy egyéb kialakítású 36 befogópofák vannak elhelyezve, amelyek a 37 kristálymagot megfogják. A rugós 10 kristálymag-befogó lehetővé teszi, hogy az egykristály növesztésének befejezése után, amikor az egykristályt szokványos módon az olvadékról leválasztottuk és az olvadékot szilárdulni hagytuk, de az egykristály még a kályhában van, a rugós megfogás oldásával az egykristályt a megszilárdult olvadék tetejére ültetve a szükséges utólagos kezeléseket a kristály áthelyezése nélkül, magában a kályhában tudjuk elvégezni. Ilyen kezelés például a Te02 egykristálynak az 560-640 °C-on, előnyösen 600 °C-on végzett hőkezelése, vagy a LiNb03 egykristálynál a magas hőmérsékleten - kb. 1000 °C felett - elektromos térrel végzett kezelés. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás egykristályok, különösen optikai minőségű egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból — például lítium-nióbát (LiNb03), bizmut-szilícium-oxid (Bi12Si020), bizmut-germanát (Bi4Ge30i2), bizmut-germánium-oxid (Bi12GeO20) vagy alkáli-halogenidek olvadékából — történő húzással, és különösen erősen gőzölgő olvadékból - például paratellurit (Te02) olvadékból - történő húzással, amelynek során kályhában mérlegen elhelyezett tégelyben olvadékot állítunk elő, ebbe kristályhúzó szerkezetre függesztett kristálymagot merítünk, majd adott program szerint az olvadék hőmérsékletének szabályozásával egykristályt húzunk, a húzás befejeztével a kristályt lehűtve, hőkezelésnek vetjük alá, majd megfelelő sebességgel lehűtjük, azzal jellemezve, hogy a növesztett kristály alakját elhanyagolható párolgású folyadékba merülő, a növesztendő kristály húzási sebességével azonos sebességgel süllyedő, a folyadékénál nagyobb fajsúlyú mintatest segítségével szabályozzuk oly módon, hogy a kristályolvadék tégelyét és a folyadékot tartalmazó edényt egy egykarú optikai laboratóriumi mérleg karján helyezzük el, és a folyadékba merülő mintatest által kiszorított folyadék révén a mérlegen keltett fényjellel vezéreljük a kályha hőmérsékletét szabályozó hőfokszabályozót, továbbá nyitott kályhát alkalmazunk, amelynek felső részén és esetleg oldalán kialakított nyílásokon keresztül történő levegő beszívissal, illetve elszívással az olvadék gőzét elterelő, lényegileg lamináris légáram létrehozásával megakadályozzuk az olvadék gőzének a környezetbe jutását; a növesztés céljára a kristálymagot rugós rögzítéssel fiiggesztjük fel a húzótömbre; a növesztés befejeztével az olvadékot szilárdulni hagyjuk és a növesztett egykristályt a kályhán belül megszilárdult olvadékra ültetve a rugós magbefogásból kiszabadítjuk, a kályhát lefedve a hőkezelést a kályhában végrehajtjuk, majd az egykristályt előírt sebességgel lehűtjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy Te02 egykristály húzásánál a növesztő kályhában a hőkezelést 560—640 °C-on, előnyösen 600 °C-on végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy LiNb03 egykristály húzását követően az egykristályt magas hőmérsékleten — kb. 1000 °C felett — elektromos térrel kezdjük a kályhában. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a növesztés folyamatát a kályha felső nyílásán keresztül vizuálisan figyeljük. 5. Berendezés egykristályok, különösen optikai minőségű egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból - például amilyen a lítium-nióbát (LiNb03), a bizmut-szilícium-oxid (Bi 3 ? - SiO20), a bizmut-germanát (Bi4Ge3012), a bizmuF-germánium-oxid (Bi12GeO20) vagy az alkáli-halogenidek olvadéka — és különösen erősen gőzölgő olvadékból — például paratellurit (Te02) olvadékából — történő húzással, az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítására, amely növesztő kályhában elhelyezett, egykarú optikai laboratóriumi mérlegen nyugvó olvadéktartó, tégelyt, húzószerkezettel összekötött húzótömbhöz csatlakozó kristálymag-befogót, valamint az optikai laboratóriumi mérleggel vezérelt programvezérlős kályhafűtés hőfokszabályozót tartalmaz, azzal jellemezve, hogy nyitott növesztő kályhája (21) lamináris elszívást biztosító elszívócsonkkal (28, 29, 30, 31) felszerelt elszívót tartalmaz; a mérleg (1) karjára (2) a kristályolvadék (8) tégelyén (7) kívül elhanyagolhatóan párolgó folyadékkal (15) töltött edény (16) van elhelyezve, a folyadék (15) fölé abba részlegesen bemerülően a folyadéknál (15) nagyobb fajsúlyú mintatest (14) van felfüggesztve, amelynek függesztőszála (12) csigás áttételen (13) keresztül a húzótömbbel (11) vagy 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Jí_X
