179628. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés egykristályok, különösen optikai minőségű, minta szerinti alakú egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból
MAGYAR SZABADALMI 179628 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY j É | Bejelentés napja: 1980.11. 26. (434/80) Nemzetközi osztályozás: NSZ03 : C 30 B 15/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. II. 27. Megjelent: 1984. VIII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Voszka Rudolf matematika-fizika szakos tanár 39%, Schmidt Ferenc híradás- MTA Természettudományi Kutató ipari technikus 35%, Bálint László műszerész mester 10%, dr. Földvári István Laboratóriumai, Budapest okleveles vegyész 10%, Várszegi Péter gépésztechnikus 6%, Budapest Eljárás és berendezés egykristályok, különösen optikai minőségű, minta szerinti alakú egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból 1 2 A találmány tárgya eljárás egykristályok, különösen optikai minőségű, minta szerinti alakú egykristályok növesztésére olvadáspont felett erősen gőzölgő olvadékból - például lítium-nióbát (LiNb03), bizmut-szilícium-oxid (Bi]2SiO20), bizmut-germanát (Bi4Ge30i2), bizmut-germánium-oxid (Bi12GeO20) vagy alkáli-halogenidek olvadékából - történő húzással, és különösen erősen gőzölgő olvadékból — például paratellurit (Te02 ) olvadékából - történő húzással, amelynek során kályhában elhelyezett tégelyben olvadékot állítunk elő, ebbe kristályhúzó szerkezetre függesztett kristálymagot merítünk, majd adott program szerint az olvadék hőmérsékletének szabályozásával egykristályt húzunk, a húzás befejeztével a kristályt lehűtve hőkezelésnek vetjük alá, majd megfelelő sebességgel lehűtjük. A találmány tárgyát képezi az eljárás foganatosítására alkalmas berendezés is, amely növesztő kályhában elhelyezett, egykarú optikai laboratóriumi mérlegen nyugvó olvadéktartó tégelyt, húzószerkezettel összekötött húzótömbhöz csatlakozó kristálymag-befogót, valamint az optikai laboratóriumi mérleggel vezérelt programvezérlős kályhafűtés hőfokszabályozót tartalmaz. Az ismertetés során példaképpen, de nem korlátozó értelemben, Te02 egykristályokkal kapcsolatban ismertetjük egyrészt a műszaki szintet, másrészt találmányunk tárgyát, mert ezen egykristályok gyártása látszik az olvadék különösen erős gőzölgése miatt a legkényesebb feladatnak. Gyakorlati felhasználásra alkalmas Te02 egykristályokat eddig kizárólag Czochralsky eljárással növesztettek. A Te02 olvadáspontja felett erősen gőzölög, ezért a növesztésre teljesen zárt vagy fedett, 5 valamint fedett és gázcsapdával ellátott nővesztőket használtak. Az ismert eljárások mindegyike megakadályozza a mérgező Te02 kijutását a légtérbe, közös hátrányuk azonban, hogy nem biztosítanak megfelelő betekintést a kályha belsejébe a növesztés során. Az 10 anyag megolvasztására ellenállás- és induktív fűtésű kályhákat is használnak, az utóbbinál az axiális hőmérsékletgradiens csökkentésére külön utánfűtő elemek szükségesek. \ növesztés során egyes esetekben oxigén atmosz- 15 férát használnak, de ennek a redukciós folyamatokat gátló hatása csak kevéssé tiszta alapanyagnál jelentékery. A növesztési irányok és a kristályhúzási és forgatási sebesség hatását a növesztésre részletesen vizsgáliák, és az optimális értékeket rögzítették {emelés: 20 < 2 mm/h; forgatás: 35-50 min'1; növesztési irány: (110) vagy (001)]. \ kristályok hőkezelését, amelynek célja a növesztett kristályban meglévő feszültségek megszüntetése, a kristály lehűtése és kiemelése után külön kályhában 25 600—680 °C-on végezték. \z egykristály átmérőjének tartására az irodalom szerint hőmérséklet-programszabályozást használtak. Ezzel az eljárással egyik szerzőnek sem sikerült állandó átmérőjű kristályt növesztenie, ezenkívül gyak- 30 ran jelentkeznek befűződések és más alaktorzulások a 179628
