179462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozáló anyagoknak 1-klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzolból való eltávolítására

9

179462

10

18-20. példa

21-22. példa

Két kezelés, levegőztetés a másodikban, különböző bázisok használata

Két kezelés, levegőztetés a másodikban, nátrium-karbonát hatása a második kezelésnél

Négy kísérletsort hajtunk végre a bázis változtatásával.

Mindegyik kísérletnél a következő eljárást használjuk. Vizet (400 ml) vagy a választott bázis 400 ml vízzel készült oldatát 65—70°C-ra melegítjük. Körülbelül 70 °C-on l-klór-2,6-dinitro4-(triíluor-metil)-benzolt (579 g) adunk hozzá és a keveréket 30 percig 65—70 °C-on keverjük. A keveréket rétegekre hagyjuk szétválni és meghatározzuk a vizes fázis pH-ját.

A fent használt bázist vízben (400 ml) 65—70- °C-ra melegítjük. Körülbelül 70 °C-on hozzáadjuk az előző kezelésnél kapott 1-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt és a keveréket levegő bevezetése közben 1 óráig 65—70 °C-on keverjük. A keveréket rétegekre hagyjuk szétválni és meghatározzuk a vizes réteg pH-ját.

Az egyes kezelések során kapott 1-klór-2,6-dinitro- 4-(trifluor-metil)-benzo]t di-n-propil-aminnal amináljuk és a képződött N,N-di-n-propü-2,6-dinitrű- 4-(trifluor-metil)-anilint N-nitrozo-N,N-di-n-propil-amin jelenlétére vizsgáljuk. Az eredmények a következők:

10

15

20

25

Két kísérletet végzünk, ahol csak a 2. kezelést változtatjuk: az egyik kísérletben (3 párhuzamos kísérlet) a 2. kezelésnél nátrium-karbonátot alkalmazunk, a másik kísérletet (szintén 3 párhuzamos kísérlet) nátrium-karbonát nélkül hajtjuk végre.

Nátrium-karbonátot (15,1 g) vízben (121 ml) oldunk és az oldatot keverés közben 70 °C-ra melegítjük. Körülbelül 70 °C-on 1-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt (175 g) adunk hozzá és a keveréket 30 percig, keverés közben 70 °C-on tartjuk. Ezután az 1-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztjuk.

Nátrium-karbonátot (3 g) vízben (121 ml) (az első kísérletben), vagy vizet magában (121 ml) (a második kísérletben) 70 °C-ra melegítünk. Hozzáadjuk az előző műveletből származó 1 -klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzolt és a keveréket levegőztetés közben 1 óráig 70 °C-on tartjuk. Az 1-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-rnetil)-benzolt elválasztjuk.

N-nitrozo-Vizes réteg pH-ja

Bázis mennyisége-N J'I-di-n-propil-amin

az 1. kezelés a 2. kezelés

1. kezelés 2. kezelés

koncentráció

végén végén- (kontroll)

—

—

75,8 ppm

—

Na2 C03

50 g

10g

3,1 ppm

9,7

10,8

k2co3

65,3 g

12,9g

2,9 ppm

9,7

10,6

NaOH

18,9 g

3,8 g

1,4 ppm

11,9

11,2

40

Mindkét kezelt 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metü)-benzolt di-n-propil-aminnal amináljuk és az N,N-di-n-propil-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-anilin-terméket N-nitrozo-N,N-di-n-propil-aminra elemezzük. Az ered- 45 mények a következők:

N-nitrozo-N ,N-di-n-Második kezelés -propil-amin

koncentráció 50

Na2C03 hozzáadással 2 ppm, < 0,5 ppm, 2 ppm

Na2C03 nélkül 6 ppm, 1 ppm, < 0,5 ppm

55

23-25. példa

Egyetlen, egyidejű kezelés összehasonlítása

kettős kezeléssel, ahol a levegőztetést a

második kezelésnél alkalmazzuk 60

Kísérletsorozatot hajtunk végre abból a célból, hogy az egyszeri, egyidejűleg végzett kezelést kettős kezeléssel hasonlítsuk össze, mindkét vizsgálatnál nátrium-karbonátot alkalmazunk, de a kettős kezelés 55

esetében a levegőztetést a második kezelésnél alkalmazzuk.

A két kezelésből álló kísérletet a következőképpen hajtjuk végre: 1-klór-2,6-dinitro-4- (trifluor-metil)-benzolt (175 g) körülbelül 70 °C hőmérsékleten nátrium-karbonát (15,1 g) vízzel (121 ml) készült 70°C-os oldatához adjuk. A keveréket 70 °C-on tartjuk 30 percig, majd az 1-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztjuk és 70 °C-on egy másik vizes nátrium-karbonát-oldathoz (3 g nátrium-karbonát, 121 ml víz) adjuk. E második keveréket 70 °C-on 1 óráig levegőztetjük, majd szétválni hagyjuk.

Az egyszeri kezelésből álló kísérleteket a következőképpen hajtjuk végre: l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt' (1 75 g) körülbelül 70 °C hőmérsékleten nátrium-karbonát (15,1 g) vízzel (121 ml) készült, 70 °C-os oldatához adjuk. A keveréket 70 °C-on 1 óráig levegőztetjük, majd az 1-klór-2,6- -dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztjuk.

Mindkét 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt di-n-propil-aminnal amináljuk és az N,N-di-n-propil-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-anilin terméket N-nitrozo-NJM-di-n-propil-aminra vizsgáljuk. Az eredmények a következők:

5