179462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozáló anyagoknak 1-klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzolból való eltávolítására
11 179462 Kezelés N-nitrozo-N,N-di-n-propil-amin koncentráció — (kontroll, kezeletlen) 120 ppm Egyszeri kezelés 5 ppm 1 ppm 2 ppm Két kezelés 1 ppm 1 ppm ' 0,5 ppm 26-30. példa Egyszeri, egyidejű kezelés, a levegőáram mennyiségének hatása öt kísérletet végzünk abból a célból, hogy megállapítsuk a gáz (levegő) áramlási sebességének hatását. A kísérleteket a következőképpen hajtjuk végre. l-Klór-2,6-dinitro4-(triiluor-metil)- benzolt (34,7 g) körülbelül 70 °C-ra melegítünk és vízben (24 ml) oldott nátrium-karbonátot (7,4 g) adunk hozzá. A keveréket 70 °C-ra melegítjük és 4 kísérletben különböző ütemben vezetünk bele levegőt. Az 5. kísérletet levegő nélkül hajtjuk végre (kontroll kísérlet). A kezelési idő 30 perc. A kezelt l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztás nélkül (egy kísérletben elválasztás után) di-n-propil-aminnal amináljuk. Az N,N-di-n-propil-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)- anilin-termékeket N-nitrozo-N,N-di-n-propil-aminra elemezzük. Az eredmények a következők: N-nitrozo-N,N-di-Kezelés -n-propil-amin koncentráció levegőztetés nélkül (kontroll) 21 ppm levegőztetés, aminálás elválasztás nélkül: 450ml/perc 5,8 ppm 300 ml/perc 7,7 ppm 170 ml/perc, 11,7 ppm 450 ml/perc, anűnálás elválasztás után 1,4 ppm. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolban levő nitrozáló anyagok koncentrációjának csökkentésére, azzal jellemezve, hogy tetszőleges sorrendben 1. a nitrozáló anyagokat tartalmazó l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt valamely szervetlen bázis vizes oldatával hozzuk érintkezésbe 50-100 °C hőmérsékleten és adott esetben izoláljuk a kezelt l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt, 2. az l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzol vizes keverékén 1-klór-2,6-dinitro 4-(trifluor-metil)-benzollal nem reagáló gázt vezetünk át 50-100- °C hőmérsékleten és adott esetben elválasztjuk a kezelt l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt, 3. és adott esetben az 1. és/vagy a 2. műveletet tetszőleges számban megismételjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l-klór-2,6-dinitro4- -(trifluor-metil)-benzollal nem reagáló gázként levegőt, nitrogént vagy szén-dioxidot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzollal nem reagáló gázként levegőt használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízoldható, szervetlen bázisként a) nátrium-karbonátot, b) kálium-karbonátot, c) nátrium-hidroxidot, vagy d) kálium-hidroxidot alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízoldható szervetlen bázisként nátrium-karbonátot használunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 60-70 • °C hőmérsékletet alkalmazunk. 7. Az 1 — 6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzol vizes oldatához vízoldható szervetlen bázist adunk. 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzol vizes oldatához vízoldható szervetlen bázisként a) nátrium-karbonátot, b) kálium-karbonátot, c) nátrium-hidroxidot, vagy d) kálium-hidroxidot adunk. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzol vizes oldatához vízoldható szervetlen bázisként nátrium-karbonátot adunk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1. első kezelésként a nitrozáló anyagokat tartalmazó 1 -klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzolt szervetlen bázist, mint a) nátrium-karbonátot, b) kálium-karbonátot, c) nátrium-hidroxidot- vagy d) kálium-hidroxidot tartalmazó vizes oldattal érintkeztetjük 50-100 °C-on, és az egyszer ke-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
