179462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozáló anyagoknak 1-klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzolból való eltávolítására
7 179462 8 Két kezelés, levegőztetés a második kezelésnél, változó mennyiségű nátrium-karbonát alkalmazása Négy reakciósort hajtunk végre, mindkét kezelésnél különb ö.o mennyiségű nátrium-karbonátot alkalmazva. Az első kezelésnél 3 eljárást alkalmazunk. A) Vizet (300 ml) 70 °C-ra melegítjük'és körülbelül 70 °C-on 483 g l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt adunk hozzá. A keveréket mintegy 70°C-on 30 percig élénken keverjük és az 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztjuk. B) Azonos az A) művelettel, azzal a különbséggel, hogy csak 150 ml vizet és 242 g l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-meti])-benzolt használunk és nátrium-karbonátot (4,16 g) adunk a keverékhez. C) Azonos a B) művelettel, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-karbonát mennyisége 20,81 g. Ezután mindegyik mintát még egyszer kezeljük a következő' módon. Vizet (150 ml) (vagy 150 ml vízzel készült nátrium-karbonát-oldatot a nátrium-karbonátot alkalmazó kezelések esetében) 70 °C-ra melegítünk és l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt (209 g) adunk hozzá körülbelül 70 °C-on. A keveréket élénk keverés közben 2 óráig körülbelül 70 °C-on levegőztetjük. Az l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztjuk. Az l-k!ór-2,6-dinitro4-(trinuor-metil)-benzol mintáit di-n-propil-aminnal amináljuk és meghatározzuk az N ,N -di-n-propil-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-anilin-végtermék N-nitrozo-NJsI-di-n-propil-amin-tartalmát. Az eredmények a következők: 9-12. példa Első kezelés Második kezelés N-nitrozo-N,N-di-n-propil-amin koncentráció Karbonát nélkül Karbonát nélkül 244 ppm Karbonát nélkül 4,16 gNa2C03 146ppm 4,16 g Na2C03 4,16gNa2C03 29 ppm 20,81 gNa2C03 4,16 g Na2C03 4 ppm 13-14. példa Két kezelés, a másodikban levegőztetés, változó mennyiségű l-klór-2,6-dinitro4- -(trifl uor-metil)-benzol alkalmazása Két kísérletet végzünk a változó arányú 1 -klór-2,6-dinitro-4-(trifluor-metil)-benzol és nátrium-karbonát hatásának megállapítása céljából. A kísérleteket a következőképpen hajtjuk végre. Nátrium-karbonátot (12 g) 95 ml vízben oldunk és keverés közben 70 °C-ra melegítjük. Hozzáadjuk az alább megadott mennyiségű l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt körülbelül 70 °C-on és a keveréket a fenti hőmérsékleten 30 percig élénken keveijük. Az l-klór-2,6-dinitro- 4-(trifluor-metil)-benzolt elválasztjuk. Nátrium-karbonátot (2,4 g) 95 ml vízben oldunk és keverés közben 70 °C-ra melegítjük. Hozzáadjuk az előző műveletben kapott, megadott mennyiségű l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)- benzolt körülbelül 70 °C-on és a keveréket mintegy 70 °C-on 1 óráig levegőztetjük. Ezután az l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metíl)-benzolt elválasztjuk. Mindkét eljárás termékét di-n-propil-aminnal aminálva N,N-di-n-propil-2,6-dinitro-4- (trifluor-metil)-anilint kapunk, melyet N-nitrozo-NJsl-di-n-propil-amin jelenlétére vizsgálunk. Az eredmények a következők: A két kezelésnél használt N-nitrozo-NJM-di-n-1 -klór-2,6-dinitro4--propil-amin koncent-(trifluor-metil)-benzol mennyisége rációja 138 g 1 ppm 209 g 4 ppm 15-17. példa Két kezelés, levegőztetés a másodikban, pH-meghatározások Három kísérletsort hajtunk végre úgy, hogy az első kezelésnél változtatjuk a nátrium-karbonát mennyiségét, és minden kezelés végén meghatározzuk a vizes fázisok pH-ját. Minden kísérletben 175 g 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzolt adunk körülbelül 70 °C-on 121 ml vízzel készült nátrium-karbonát-oldathoz. A keveréket 30 percig 70 °C-on tartjuk, utána két fázisra hagyjuk szétválni és megmérjük a vizes réteg pH-ját. A második kezelés során az első kezelésnél kapott l-klór-2,6-dinitro4-(trifluor- metil)-benzolt körülbelül 70°C-on 3 g nátrium-karbonát 121 ml vízzel készült oldatához adjuk. A keveréket 1 órán át 70 °C-on tartjuk levegőztetés közben, majd a fázisokat szétválni hagyjuk és meghatározzuk a vizes fázis pH-ját. Mindegyik 1 -klór-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-benzol-terméket di-n-propil-aminnal amináljuk és a képződött N.N-di-n-propil-2,6-dinitro4-(trifluor-metil)-anilint N-nitrozo- NJSl-di-n-propil-arrünra elemezzük. Az eredmények a következők: Nátrium-karbonát mennyisége, az 1. kezelésben A vizes fázis pH-ja 1. 2. kezelés kezelés után után N-nitrozo-N,N-di-n-propil-amin koncentráció 15,1 g 8,7 11 2 ppm 9,1 g 8 11 3 ppm 9,1g 8 11 2 ppm 5 10 15 20 2’S 30 35 40 45 S0 55 60 65 4
