179460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozamin-tartalmú dinitro-anilinek tisztítására
5 179460 6 Néhány példánál a TEA analízist alkalmaztuk, ott a szövegben ezt közöltük. Ezzel a módszerrel az analízist lényegileg a J. Chromatogr. 109 (1975), 271. oldalán leírtak szerint végeztük. Vizsgálataink során úgy találtuk, hogy ez a módszer igen kicsi, körülbelül 0,05 ppm nitrózamin koncentrációra is érzékeny. Ahol a TEA analízissel nem tudtunk nitrózamint kimutatni, ott a példákban az N.D. jelölést alkalmaztuk. 1. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása bróm adagolásával Nagy mennyiségű trifluralinnak, melynek átlagos nitrózamin koncentrációja 68 ppm volt, 30 g-ját megolvasztottuk, és 0,2 g (körülbelül 10 csepp) brómot adtunk hozzá. A keveréket 70 °C-ra felmelegítettük, és 30 percen keresztül kevertetve ezen a hőmérsékleten tartottuk. Az ezt követő analízissel nitrózamint nem tudtunk kimutatni. 2. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása kisebb mennyiségű bróm adagolásával Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük avval az eltéréssel, hogy csak 2 csepp (0,04 g) brómot adtunk hozzá. Gázkromatográfiás analízissel nulla, TEA analízissel pedig 0,03 ppm koncentrációjú nitrózamint mutattunk ki. 3. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, bróm adagolásával magasabb hőmérsékleten, karbonátos mosással 30 g trifluralint (14 ppm nitrózamin tartalmú minta) 90°C-ra felmelegítettünk. 0,1 g brómot adtunk hozzá, és a reakciókeveréket 30 percen keresztül kevertetve 90 °C hőmérsékleten tartottuk. Ezután a reakciókeveréket 5 ml 10%-os nátriumkarbonát oldattal mostuk, majd a szétvált fázisokat elkülönítettük, és a szerves fázist analizáltuk. A nitrózamin tartalom 1,4 ppm volt. A vizes fázist 5 ml metilénkloriddal extraháltuk, és az extraktumot nitrózaminra vizsgáltuk. Ennek nitrózamin tartalma pedig 0,15 pg/ml volt. 4. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, brómmal és levegővel történő kezeléssel 1750 ppm nitrózamint tartalmazó trifluralin 27 g-ját 70 °C-ra felmelegítettük, és 0,2 g brómot adtunk hozzá. A reakciókeveréket kevertetve 55 percen keresztül 70 °C hőmérsékleten tartottuk. Az utolsó 10 perc alatt a folyadék felszíne felett levegőt fú va ttunk át. Ezután mintát vettünk, és analizáltuk en nek nitrózamin tartalmát. A nitrózamin tartalom 12 ppm volt. 5. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, brómmal kezelve a nitrózamin-koncentráció időbeli változását követve Nagy mennyiségű trifluralinnak, melynek átlagos lútrózamin koncentrációja 68 ppm volt, 100 g-os részletét 70 °C-ra felmelegítettük, és 0,2 g brómot adtunk hozzá. A reakciókeveréket kevertetve 2 órán keresztül 70 °C hőmérsékleten tartottuk. Bizonyos időközökben mintát vettünk, és vizsgáltuk ezek nitrózamin tartalmát. A kapott eredmények a következők: A mintavétel ideje A nitrózamin koncentrációja 5 perc 3,2 ppm 15 perc 2,8 ppm 30 perc 2,2 ppm 1 óra 14 ppm 2 óra 27 ppm A 2 órás kezelés után egy másik minta trifluralin tartalmát gőzfázisú kromatográfíával megvizsgálva azt találtuk, hogy az 97,2%-os tisztaságú volt. 6. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, nagyobb mennyiségű bróm alkalmazásával Nagy mennyiségű trifluralinnak, melynek átlagos nitrózamin koncentrációja 68 ppm volt, 30 g-os részletét 70 °C-ra felmelegítettük, majd 3,11 g brómot adtunk hozzá. A reakciókeveréket 30 percen keresztül, kevertetés közben, 70 °C hőmérsékleten tartottuk. A reakciókeverék megsötétedett, és benne polimer anyagok kiválását figyelhettük meg. A kezelés urán vett mintákat megvizsgálva nitrózamin tartalmat nem tudtunk kimutatni, és a mintákat 82,5%-os tisztaságúnak találtuk. 7. példa Trifluoralinból nitrózamin eltávolítása, brómmal, víz jelenlétének hatását vizsgálva Nagy mennyiségű trifluralinnak, melynek átlagos nitrózamin koncentrációja 68 ppm volt, 30 g-os részletét 70°C-ra melegítettük, és 6 g vizet, majd 0,2 g brómot adtunk hozzá. A reakciókeveréket kevertetve 30 percen keresztül 70 °C hőmérsékleten tartottuk. A fázisok elkülönítése után a szerves fázist analizáltuk. A szerves fázis nitrózamin koncentrációja < 1 ppm volt. 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 »
