179460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozamin-tartalmú dinitro-anilinek tisztítására
7 179460 8 Trifluralinból nítrózamin eltávolítása, brómmal, savas reakcióközegben A két azonos módon végzett reakciónál az volt a különbség, hogy az egyiknél 0,5 ml konc. sósavat, a másiknál 0,5 ml 50%-os kénsavat alkalmaztunk. Mindkét reakciónál átlagosan 68 ppm nitrózamin tartalmú, nagy mennyiségű trifluralinnak 30 g-jából, 3 ml vízből és a megfelelő savból álló keveréket 70 °C-ra felmelegítettük. A keverékhez ezután 0,2 g brómot adtunk, kevertettük, és 20 percen keresztül 70 °C-on tartottuk. Ezután a fázisokat elkülönítettük, a savas fázist semlegesítettük, és azonos térfogatú metilénkloriddal extraháltuk. A terméket tartalmazó fázis és a metilénkloridos extraktum analizálásával nyert eredmények a következők: Nitrózamin koncentráció metilén-Az alkalmazott sav termék kloridos extraktum 8. példa (cc. sósav) 4,8 ppm 1,4 pig/ml 9. példa (50%-os kénsav) N.D. N.D. 8. és 9. példa 10. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, klór adagolásával Nagy mennyiségű, átlagosan 68 ppm nitrózamin tartalmú trifluralin 30 g-ját 70 °C hőmérsékletűre felmelegítettük. Ezután a trifluralinon 30 percen keresztül klórgázt, percenként körülbelül 35 ml-t, majd további 5 percen keresztül levegőt buborékoltattunk át. A trifluralint 70 °C hőmérsékleten tartottuk. A trifluralinból vett mintát megvizsgálva 16 ppm nitrózamint tudtunk kimutatni. 11. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, klór alkalmazásával magasabb hőmérsékleten, víz hozzáadásával 1 ml víznek és átlagosan 68 ppm tartalmú nagymennyiségű trifluralin 30g-jának keverékét 90 °C hőmérsékletűre melegítettük. A keveréken 30 percen keresztül klórgázt, percenként körülbelül 35 ml-t, azután még 10 percen keresztül levegőt buborékoltattunk át. A reakciókeveréket 90 °C hőmérsékleten tartottuk. A trifluralinból vett minta 13 ppm nitrózamin tartalmú volt. 12. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása, klór adagolásának hatása az idő függvényében magasabb hőmérsékleten, karbonátos mosás alkalmazása mellett. Átlagosan 68 ppm nitrózamin tartalmú, nagy mennyiségű trifluralin 30 g-ját felmelegítettük 110 °C-ra, és ezen a hőmérsékleten tartottuk. 2 ml 10%-os nátriumkarbonát oldatot adtunk hozzá, és klórgázt buborékoltattunk át rajta, percenként 15 ml-t. Bizonyos időközönként mintát vettünk. Minden mintánál a szétváló fázisokat elkülönítettük, és a terméket tartalmazó fázist analizáltuk. Az így nyert eredmények a következők: Mintavétel időpontja Nitrózamin koncentráció 30 perc 15 ppm 1 óra 28 ppm 2 óra 1,2 ppm 13. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása N-brómszukcinimiddel Átlagosan 68 ppm nitrózamin tartalmú, nagy mennyiségű trifluralin 30 g-ját 70°C-ra felmelegítettük, és 0,5 g N-brómszukcinimidet adtunk hozzá. A reakciókeveréket 30 percen keresztül 70 °C hőmérsékleten tartottuk. Az analizált minta 1,7 ppm nitrózamin tartalmú volt. 14. példa Trifluralinból nitrózamin eltávolítása brómmal, a trifluralin karbonátos előkezelése mellett Átlagosan 68 ppm nitrózamin tartalmú, nagy mennyiségű trifluralin 30 g-ját melegítettük addig, amíg megolvadt, majd 15 ml 5%-os nátriumkarbonát oldattal mostuk. A szétvált fázisokat elkülönítettük. A trifluralint tartalmazó fázishoz, 70 °C-on, 0,1 g brómot adtunk, és a keveréket 30 percen keresztül 70 °C-on tartottuk. Az analizált mintában nem tudtunk nitrózamint kimutatni. 15. példa Dinitraminból nitrózamin eltávolítása, brómmal 138 ppm nitrózamint tartalmazó dinitramin lOg-jához 110UC hőmérsékleten a felület alá 0,2 g brómot adtunk. A reakciókeverék megsötétedett. 30 percen keresztül kevertettük, majd 2 g mennyiségű mintát (A-val jelölve) vettünk belőle. A visszamaradó 8 g-ot lassan hozzáadtuk 60 ml metilénkloridhoz, és ehhez még 15 ml 10%-os nátriumkarbonát oldatot adtunk. A szerves fázist elkülönítettük, és az oldószert 15 perc alatt, 45 °C hőmérsékleten, rotációs elpárologtató készülékben elpárologtattuk (B minta). 5 10 15 20 2'5 30 35 40 45 50 55 50 65 4
