179210. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-benzodiazepin-származékok, sóik és e vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
179210 5a/ 7-klór~l-mefc il-2-cíanometilén-5-/29-fluor-fenil/--l,3-dihldro-2-H-l,4-benzodiazepint /op.s 160-162 C°/í illetve “ 5 b/ 7-kl ór-1-me t i 1-2- kar b amo i Íme t i 1 én-5 V2 * -f 1 uor -f en i 1/-1,5-" -dihidro-2H~l,4-benzodiazepinb /op.s 162-163 C°íl/2 máiHg' 0-t és 1/3 mól acetont tartalmaz/ állítunk elő. 6. példa A 2. példában ismertetett eljárással analóg módon 7-nit— r o-l-me t i1-2-c i an ome t i1-6-/2 *-kiór-f en i1/-2 ? 3-di hi ár o-lH-l..,Ar -benzodiazepinből kiindulva 6 a/ 7-n i t r o-l-me t i 1-2 -c i an ome tilén-5-/29-klór-fenil/~l,3-dihidro-2H-l,4~benzodiazepint /op.s 83-90 0 / és 6b/ 7-nitro-l-metil-2-karbamoilm.etilén—5-/29~klór~£enil/-l,3~ -dihidro-2H-l,4—benzodiazepint /op.s 211-214 C / állítunk elő. 7. példa Az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon 7-hlár-l-mët'iI-2-ci^nomê^iI^5^2^t“fTri;irôrmëTil-fënTiy-273-Sï]ïîdîci;:^~ -1H-1,4-benzodiazepinből kiindulva 7 a/ 7-klór-l~met i1-2-c i anome t i1én-5-/29-tr i f1uorme t i1-f en11/-l,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazeplnt /op.s 125-130 C / és 7b/ 7-klór~l-meti1-2-kar bamo iÍme t i1én-5-/2’-trifluormetil-fenil/-l,3-dihidro-2H-l,4~benzodíazepint /op.s 101-105 0 / állítunk elő. 8. példa —Az...l..._.pildában.Ismertetetteljárással analóg módon 7-.-bróm-l-metil—2-ciánométil-5-/2’-trifluormetil-fenil/-2,3-dihídr o-iH-1,4-benz odi azeplnb ől ki indulva 8a/ 7-bróm-l-metil-2~cianometilén-5-/2,-trifluormetil-fenil/-l,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepint /op.s 128-130 0°/ és 8b/ 7-bróm-l—metil-2-karbamoilmetilén—5-/2 »-trifluormetil-fenil/-1.3-dihidro-2E-l,4-bensodíazepint /op.s 115-120 G / állítunk elő. 9. példa_________________________- _______ 7~Klór-l-metil-2-ksrbamoilmetilén-5-fenil-l,3-dih.idro-2H-l,4-benzodiazepin-hidroklorid előállítása Az lb/ példa szerint előállított 7-klór-l-metíl-2-karbamo i1-me t i1én-5-fen i1-1,3-di hi dr o-2H~l,4-b enzodiazepint kioro-^ formban oldjuk. Az oldatot.sósavgázzal telítjük és vízmentes é~ terrel elegyítjük. A kivált termeket szűrjük. A kapott cim szerinti vegyület 190 G°-on bomlás közben olvad. 10. példa . -7-E1ór-1-me t i1-2-karbamo iÍme t i1én-5-f en11-1,3-dihldr o-2H~l,4-benzodlazepin előállítása A 9. példa szerint előállított 7-hlór-1-metil-2-karbamollmetilén-5-fenil-l,3-díhidro-2H~l,4-benzodiazepin-hidrokloridot metilénklorid és viz között megosztjuk. A reakcióelegyhes a bázis felszabadítása céljából hig nátrium-hidrősid oldatot a— dunk. A szerves fázist elválasztjuk, egymás után hig nátrlum-hidroxid oldattal és vízzel mossuk, és nátrium-szulfát felett szá-9
