179210. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-benzodiazepin-származékok, sóik és e vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
179210 nátriumazulfát felett szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A maradákot izopropanolból átkristályositjuk. A kapott 7-klór-l-metil~2-cianometilén-5-/2#~klór-£enll/-l,3~dihidro~2H-l,4—benzodiazepin 162-165 G°-on olvad. -, XB spektrum? /Or/ ? 2195 cm~x / ,C=CH-C£T/. b/ 7-klőr-l-metil-2-karbamoilmet ilén-5-/2 ’-klór-fenil/-l,3-dihidro~2-H-l,4—benzodiazepin előállítása. 5j4 S 7-klór-l-metil-2-cianometilén-5“/2,-klór~fenil/-l,3TM -dihidro-2H-l,4~betisodiazepint 26 ml tömény kénsavhoz adunk részletekben és 50 C°-ra való fokozatos melegítés közben oldjuk. A reaTkcTío--oTdatotT'Órán áf^CFÜb-on tartjuk, "ma3d lehüTés Után feldolgozás céljából jégre öntjük, a kénsavat hig nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük és a nyersterméket metilenkloriddal extraháljuk. A szerves fázist elválasztjuk, vizzel semlegesre mossuk, nátriumszulfát felett szárítjuk, majd szűrjük és vákuumban bepároljuk. A kapott maradék éteres eldörzsöléskor kristályosodik. A kapott 7-klór-l-metil-2-karbamoilmetilén-5-/2,-klórfenil/-l,3-dihidro-2H~l,4-benzodiazepin etanolos átkristályoaltás után 212-217 C°-on olvad, öss zegképlat í—G^gH^ClgK^OElemi analízis? számított? 0^60,01; E%=4,19; N%=11,66; C15S=19,68, talált? 0^59,755 K&=4,26; E%=:11,42ï Cl%=19,43. A következő példákban a fersti eljárással analóg módon járunk el. 3. példa---Az^l^példában._.ismertete.ttL eljáráaaal_analóg módon, 7-br óm-1-me t il-2-c i anome t i 1-5-/2 * -ki ór-f en i 1/-2,3-di hidr o-lH-1,4—b enzodiazepinből kiindulva 3a/ 7-br óm-l-met il-2-c ianomet i 1-5-/ 2 ’ -ki ór-f enil/~l, 3-dihidr o-2H-l,4-benzodiazepint, op.? 178-179 C > továbbá 3b/ 7-br óm-l-me 111-2-kar b amo ilmefc i1én-5-/21-kiór-fen i1/-1,3-di-hicLro-2H-l,4-benzodiazepint/op. ? 110-115 C , bomlás közben; 3/4 mól aoetont tartalmaz/ állítunk elő." 4. példa A 2. példában ismertetett eljárással analóg módon 7-bróm~l-me t i 1-2—c i an ome t i 1-5-/2 ’ -f 1 uor ~f en i 1/-2,3-*d i hi dr o-lH-1,4—b enzodiazepinből kiindulva 4a/ 7~br óm-l-me ti 1-2-cianomet il én-5~/2,-fluor-fenil/-l,3-<ii-= hidro-2H-l,4-benzodiazepint, /op.? 167-168 C / és 4b/ 7-bróm-l-metil-2-karbamoilmet;ilén-5-/2’-fluor-^enilZ-l^^-dihTdro-2H-l,4-helTz'*ödiazep'i'jitrYöp-rr-154--155"ü l/2-raülacetont tartalmaz/ állítunk elő. 5. példa "A 2« példában ismertetett eljárással analóg módon 7-klór-1-metil-2-ciánometil-5-/2*-fluor-fenil/-2,3-öihidro-lH-1,4—benzodiazepinből kiindulva 8
