179206. lajstromszámú szabadalom • Eljárás granulált zeolit-katalizátor előállítására
179206 nikkelnitrátnak va^y -kloridnak vizes oldatával történő kezelésen kivül a granulátumokat a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó valamely fém sójának, előnyösen kalcium-, magnézium-, cink- vagy kadmiumnitrátnak vagy -kloridnak vizes oldatával is kezeljük. Amennyiben az első izzitás után a granulátumokat a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó valamely fém sójának, előnyösen kalcium-, magnézium-, cink- vagy kadmiumnitrátnak vagy -kloridnak vizes oldatával kezeljük, úgy a második izzitás után a vizes ammoniumsó, előnyösen ammóniumnitrát vagy -klórid oldattal történő kezelés nem feltétlenül szükséges. A kezelést követően a granulátumokat anion-mentesre mossuk. 120-150 °C-on szárítjuk es 380-550 °C közötti hőmérsékleten izzítjuk. Amennyiben a kiindulási zeolitot granulátumok formájában alkalmazzuk, úgy a granulátumokat azonnal a berendezésbe tölthetjük és a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó valamely fém sójának, előnyösen kalcium-, magnézium-, cink- vagy kadmiumnitrátnak vagy kloridnak vizes oldatával és/vagy vizes ammóniumsó, előnyösen ammóniumnitrát vagy -klorid oldattal kezeljük. A technológiai műveletek további sorrendje változatlan. Eljárhatunk oly módon is, hogy a kiindulási zeolitot a periódusos rendszer II. csoportjába tartozó valamely fém sójának, előnyösen kalcium-, magnézium-, cink- vagy kadmiumnitrátnak vagy -kloridnak vizes oldatával és/vagy vizes ammóniumsó, előnyösen ammóniumnitrát vagy -klorid oldattal kezeljük 40-95 °C-on. Az Így kapott ioncserének alávetett zeolitot 100-150 °C-on szárit- . juk és valamely fentiek szerint definiált kötőanyaggal keverjük össze. A ka pott elegyet ismert eljárással granuláljuk majd a granulátumokat 100-120 °G-on szárítjuk és 380-550 °C közötti hőmérsékleten izzítjuk. Az izzított granulátumokat köpennyel ellátott berendezésbe töltjük és a periódusos rendszer III. csoportjába tartozó valamely fém sójának! előnyösen aluminium-, ittri-' um-, lantán-, prazeodimiura-, azamarium-j neodimium- vagy cériumnitrát vagy -kloridnak vizes oldatával es/vagy a IV. periódusba tartozó valamely átmeneti fém sójának, előnyösen króm-, mangán-, vas-, kobalt- vagy nikkelnitrátnak vagy -kloridnak vizes oldatával, valamint szükséges esetben ammóniumsó, előnyösen ammóniumnitrát vagy -klorid oldattal kezeljük, majd a fentiekben leirt módon szárítjuk és izzítjuk. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük. A példákban alkalmazott ritkaföldfémsok a könnyű lantanidák, mint cérium, lantán, szamárium. prazeodimium, neodimium, keverékeinek nitrát, illetve -klorid soi, melyeket különböző kombinációban alkalmazunk. Az ioncsere fokát az elméleti értékre vonatkoztatva adjuk meg. 1. példa 500 kg poralaku KaY tipusu zeolitot, amelyben a Si02J A^O^ molarány 4,5, összekeverünk aluininiumhidroxiddal. Az aluminlumhidroxldot a száraz kiindulási zeolit súlyára vonatkoztatva 30 %-nyi mennyiségben vesszük. Az elegyet összekeverjük és vizet adunk hozzá, amig az elegy víztartalma 45 suly%-ot ér el. A kapott pasztát masztikáljuk és 4 x 4 miliméteres granulátumokká extrudáljuk. A granulátumokat a levegőn 12 órán át, majd 6 órán át 100-120 °C-on szárítjuk, ezután 400-500 °C közötti hőmérsékleten 10 órán át izzítjuk. Az izzitott granulátumokat köpennyel ellátott berendezésbe töltjük és 85-95 °G-on 10 %-os vizes kálciumklorid oldattal 7