179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
179198 D,l-3-f enil-3-Í2-/3~fcerc-buti l~araino-2-hidrcxi-propoxi/“fenilJ-akriIsavnitri1-hidroklorid 5,4 g D,I-2-fenil-3-[2--/2,3-epoxi~propoxi/-fenil]-akrilsavnitriltl5 ml tere-buti1-aminnal 50 ml etanolban visszafolyató hütő alkalmazása mellett 2 órán át forralunk, majd a reakcióelegyet vákuumban szárazra pároljuk és-a maradékot ugyancsak vákuumban toluollal kétszer lepároljak* Az ekkor kapott maradékot toluol és petroléter elegyében végzett digerálás utján kristályosodásra késztetjük. így 6,4 g pennyxségben __a....e1®. szer rinti vegyületnek megfelelő 92 - 93 °C olvadáspontu szabad bázist kapjuk. Ezt az 1. példában ismertetett módon hidrokloridsóvá alakitjuk,'amikor is 5,5 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 171 - 172 53» példa DsL-3“f enil-3" fe- [3-/3* ÿ4’-dimetoxi-feneti1-amino/-2-hidroxi-propoxi] -fenil^-akrilsavnitril fél mól oxálsawal alkotott savaddiciós sója ■5,4 g D,L-3-fenil-3- {2-/2,3-epoxi~propoxi/-f enil] -akrilaavnitrilt 3»7- g homoveratril-amin 50 ml, etanollal alkotott oldatában visszafolyató hütő'alkalmazásával 3 órán át forralunk, majd a'reakcióelegyet a 30. példában ismertetett módon feldolgozzuk. Az olajos konzisztenciáju szabad bázist ezután a 23» példában ismertetett módon oxalátsóvá alakítjuk úgy, hogy oxál-^ sav adagolásakor a pH-t 6,5-re állitjuk be. A kapott nyers oxay látót végül kétszer etanolból átkristályősitjuk. így 4,1 g mennyiségben'a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 172 - 173 °0. '34. példa D 8 ïr-3-^en-i 1-3-f3»/N-»f eni l~piperazino/~2”hidroxi-propox|J - -feniy-akrilsavhitri1-hidroklorid 6.0 g D,L-3-f enil-3- Ü~/2,3-epoxi-p.ropoxi/~’£ea1. ÍI-akri 1-, savnitrilt 3,5 g feni1-piperazin 50 ml etanollal készült olda! tában visszafolyató hütő alkalmazásával két órán át forralunk, I majd a reakcióelegyet az li példában ismertetett módon feldolgozzuk, illetve a szabad bázist hidrokloridsóvá alakítjuk«, A { ïérmék, további .tisztítása. céljából a 30... példában ismertetett. módon járunk el. A szabad bázist toluol és diizopropiléter elegyéből végzett kristályosítás utján tisztítjuk. így 4,1 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek megfelelő, 102 103 °G olvadáspontu szabad bázist kapunk. Ezt azután újra az 1. példában ismertetett módon hidrokloridsóvá alakítjuk. így 4,4 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek kettős olvadáspontja van, éspedig 85 ö0 és 184 °C hőmérséklet-értékeknél. .Jliié Ida D, L“-3-feni 1-3- 0-/3 “tere -but i 1-a mino-2-hidr oxi -propoxi/-feniïp - -akrilsavnitrillhidroklorid 10.0 g D,L-3-fenil-3-lS—/2,3-epoxi~propoxi/-feniQ-akrilsavnitrilt 20 ml tere-buti1-amin és 50 ml etanol elegyében visszafolyató hütő alkalmazásával 2 órán át forralunk, majd a kapott reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk, illetve a szabad bázist hidrokloridsóvá alakítjuk. A nyert hídrokloridsót végül etanolból kétszer átkristályositjuk. 32. példa 19
