179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására

178198 így 4,5 g mennyiségben a 233 - 23+ °0 olvad ás pontú cim szerin­ti vegyületet kapjuk» A második átkristályositásnál visszama­radt etanolos anyalugot vákuumban szárazra pároljuk, majd a 30* példában'ismertetett módszerrel analóg módon szabad bázissá a­­lakitjuko A kapott nyers bázist'diizopropiléterrel végzett el­­dörzsölés utján kristályosítjuk» így 1,1 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek. megfelelő, 3.12 - 114- °C olvadáspontu sza­bad bázist kapjuk» 36» példa I) 5 L-"3-'f op- i l~3“f4 “”ßTM/3 % 43 -d i met oxí~f ene t i 1-a mino/-2-hidr oxi­­”Propöxy-Tsiiii^^Mvrlisaviiitrir-öxalat ‘ 10.0 g C,L~3-f eni l~3~.[Vy 2,3-epoxi-propoxi/-”feniQ-akri 1- savnitrilt 6,5 ml homoveratril-amin és 50 ml etanol elegyében visszafolyató hűtő alkalmazásával 2 órán át forralunk, majd a reakcióelegyet a 30» példában ismertetett módon feldolgozzuk. Az olajos konzisztenciája szabad bázist végül a 23. példában ismertetett módon oxalátsóvá alakítjuk» így 4,9 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk» Olvadáspont; 124 - 125 °C. 37. példa D,3>3c^íenil®3""Í4*”|j~/ÏT-fenll-piperazino/^-hidroxi-propoxif - “feniû-akrilsavnitril-dihidroklorid 10.0 g DjL~3“!enil-3TMD!-”/2,3-epoxi~propoxi/--f eni^ -akri 1-savnitrilt 5*9 g fenil-piperazin 50 ml etanollal alkotott ol­datában visszafolyató hütő'alkalmazásával 2 órán át forralunk, majd a'reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldol­gozzuk. .így 6,8 g mennyiségben'a cim szerinti vegyületet kap­juk. Olvadáspont? 189 - 190 °C. D, Ii-3-f eni 1-3-tó-24hidr oxi-et i l/-pip era zinof -2-hidroxi­­-propoxij wfeniy *~ákrilsavnitril-dihidroklorid 10.0 g D,3>>3«feni X-3-F4V2,3-epoxi-pr opoxi/-f eniíj-akríl­­asrvxULtrilfc á 36. példában ismertetett módon 4,7 g N-/2-hidr­­oxi-etil/-piperazin 50 ml etanollal alkotott oldatával reagál­ta tunk, majd a reakcióelegyet az ugyanebben a példában ismer­tetett módon feldolgozzuk» így 9*3 g mennyiségben a cim szerint ti vegyületet kapjuk» Olvadáspont; 164 - 165 °C.-^-«r-péida-D,If”3^C4“C3“/3* §49'“dimefcoxl-fenetil“'amino/-2-b.idroxi-propoxi]“­­-fenilV-akrilsav-mefc ilé azt er-hidroklorid 6 g D, Ip»3~ Ql—/2,3-epoxi-propoxi/-feniQ -akrilsav-mefcilész»“ tért 4,7 g homoveratril-amin 60 ml vízmentes etanollal készült oldatában visszafolyató hütő alkalmazásával 2,5 órán át forra­lunk, majd a kapott reakcióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 6,2 g mennyiségben a cim szerinti ve­gyületet kapjuk. Olvadáspont; 162 °C. 4DT~paTdä D,Ir»3” £4—J3-/1 ,!5-ditneti l~5~hidroxi~hexil«amino/“2-hidroxi“prop* 0x1]-fenilí-akrilsav-metilészter-hidroklorid . 5*5 g D,If”3'-D—/2,3“epoxi-propoxi/-fenilJ“akrilsav-metil“ észtert 4,-6 g 6-amino-2-metil-2-hieptanol-hidroklorid /heptami­­nol-hidroklorid/ és 1,02 g nátrium-hidroxid 70 ml vízmentes e­­tanollal készült oldatában visszafolyató hütő * alkalmazásával 4 órán át forralunk, majd a'reakcióelegyet az 1» példában ismer­­t et etLt^mó4onJ=£sldcű#ozj!.ttk.. 20

Next

/
Oldalképek
Tartalom