179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
179198 után végül 13,3 g mennyiségben1 a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 160 - 161 °C. 14. példa D,L-3- &-/3-raorfolino-2-hidroxi-propoxi/-feni3-írotonsavnitril-hidroklorid 15,0 g D,J>3- |4-/2,3-epoxi-propoxi/-f eniíj -vrotonsavnitrilt 6,1 g morfolin 100 ml etanollal alkotott oldatában 4,5^ órán át 80 °G-on tartjuk, majd'a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 12 órán át állni hagyjuk. Ezt követően a reakcióelegyet ■váhüTimbnn^sz^Ta^ra^plTül^ii^TTiajd a maradékdf^saomszor toluöl1- lal lepároljuk. A desztillációs maradékot kis mennyiségű toluolban oldjuk, majd diizopropiléter hozzáadása utján a kristály ősit ást végrehajtjuk. Leszivatás és száritás után 18,0 g ' mennyiségben a 79 - 80 °C olvadáspontu szabad bázist kapjuk. Ezt azután az 1. példában ismertetett módon hidrokloridsóvá alakitjak. így 16,4 g mennyiségben*a cim szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 121 - 122 °C. 15. példa ________ D,L-3-£4-~ {f-/2*,6 J-dimetil-piperidino/-2-hidroxi-propoxiJ-feni 13-krot onsavnítri1-hidroklorid 15 g D,L-3- ,3-ôpoxi-propoxi/-feniî3-krotonsavnitrilt 8,0 g 2,6-dimetil-piperidin 100 ml etanollal alkotott oldatában 6,5 órán át visszafolyató hütő alkalmazásával forraljuk,^ majd a reakcióelegyet vákuumban szárazra pároljuk és a maradékot 80 ml toluolban oldjuk. A kapott oldathoz 300 ml vizet adunk, majd a vizes elegy pH-ját alapos rázás közben tömény sósa1vonattal 4-£e_öeáy^juk^A vizes fázishoz ezután 80 ml friss föluolt adunk, majd rázas"Tözben'pH-ját natrium-hidröxldoldat adagolása utján 10-re beállitjuk. Ezt követően 50 - 50 ml toluollal kétszer extrahálunk, majd az egyesitett szerves extraktumot vizzel mossuk, nátrium-szulfát fölött száritjuk és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot diizopropiléterrel el*dörzsöljük, a kivált kristályokat pedig leszivatjuk és szárítjuk. így 15*0 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek megfe-i lelő, 97 98 ÖC olvadáspontu szabad bázist kapjuk. A szabad bázist ezutánaz 1. példában ismertetett módon hÍdrökíorÍdst)Vá“alhkTtjuro~Xgy^475"g~menT^í^égheTr^~cÍffi“szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspont: 168 - 169 °C. 16. példa -D,L-3-A- [f-/3? ,4?-dimetoxi-fenetil-amino/-2-hidroxi-propox:Q - -f eni l3*-kr o t ons avni t r i 1-hid r o k 1 or id 17,5 g D,L-3-[4-/2,3-epoxi-propoxi/-feniÖ-krotonsavnitrilt 15»0 g homoveratri1-amin 100 ml etanollal alkotott oldatában visszafolyató hütő alkalmazásával 5 órán át forraljuk, ma jd"a-reakc fóele gye traz-üLy-pé Idában-is me rteü etrtr~mód orr-f e Molgozzuk. A kapott nyers szabad bázist először etanol és diizo-' propiléter, majd etanol oldószert használva átkristály ősitjuk. így 16,1 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek megfelelő, 141,5 - 142 °C olvadáspontu szabad bázist kapjuk. ÏÏ szabad bázist az 1. példában ismertetett módon hidrokloridsóvá alakítjuk, amikor is 13,6 g mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk. 01vadá£pont: 148 - 149 °0. 13
