179198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-ariloxi-2-hidroxi-3- amino-propán- származékok előállítására
179198 hét ők s 2203, 1590, 1435, 1235 és 745 ci1. 12. példa C2-6 - [jr-/2-hidroxi-etil/ -piperazi -krotonsavnitril-dihidrc clorid • 7 g D,L-3- H-/2,3-epoxi-propoxi/-fe a 9» példában ismertetett módon 4,7 g N- azin 70 cal vízmentes etanollal készült oldatával reagáltatjuk» illetve az ugyanebben a példában ismertetett módon a reakcióelegyet feldolgozzuk. így 8,5 g mennyiségben a cim szerinti ve.gyjiletjetLÜiapyl^----------!----------;-----12a. példa D,L-3- {4-/3-terc-butil-amino-2-hidroxi-propoxi/-f eni3J -krot onsavnitril-hidroklorid 6.0 g D,L-3- ]4-/2,3~epoxi-propoxi/-fenilj -krotonsavnitril 40 ml etanollal készült oldatát az 1. példában ismertetett módon 40 ml tere-butil-aminna1 reagáltatjuk, illetvè a reakcióelegyet az ugyanebben a példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 6,0-g ci,m szerinti vegyületet kapunk. Olvadáspont? 186 - 187. ŐC.___________________________________________ 12b. példa D,L-3~ Í2-metoxi~4-/3'-terc-butil-amino~2-hidroxi-propoxi/-feniÍ}-krotonsavnitril-hidroklorid 3,4 g D,L~3” [2-metoxi~4-/2,3--epoxi-propoxi/-f enií] -krotonsavnitril 20 ml etanol és 40 ml terc-butil-amin elegyevel alkotott oldatát visszafolyató hütő alkalmazásával, 2,-5 órán át forraljuk, majd a reákcióelegyet az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 4',0 g cim szerinti vegyületet kapunk. 01- -vadá-spant-i—145- X46_5C..----------------------------!-----— 12c. példa D,L~3-ß--/3-terc-butil-amino-2-hidroxi-propoxi/-4-metoxi-feni]J-krotonsavnitril-hidroklorid 5.0 g D,L~3-Í2-/2,3-epoxi-propoxi/“4-metoxi-feniÎ] -kroton*savnitril 20 ml etanollal készült oldatához 50 ml terc-butil-amint adunk, majd a kapott reákcióelegyet visszafolyató hütő alkalmazásával 3 órán át forraljuk és ezután az 1. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 4,3 g mennyiségben a cim szerint 1.vegyületet''"kapjükT"01vadás p ontT ~Í44~- “145 ’*07 13. példa D,L-3-£*4- ß-/N-fenil-piperazino/-2-hidroxi-propox5 -feni^-krotonsavnitrxl-hidroklorid 10,75 g D« L-3- [4“/2?3“epoxí-propoxi/_,f enilj-icroéonsavnitrilt 8,1 g feníl-piperazin 60 ml etanollal készült oldatában visszafolyató hütő alkalmazásával 3 órán át forraljuk, majd a reákcióelegyet jéggel lehűtjük és állás után a kivált kristály oka t—ile&&ivat juk-,-.©zután-p-edig--k.is_meímy-iségü^-ótanalhó.l—át--_ kristályosítjuk. így 12,9 g mennyiségben a cim szerinti vegyületnek megfelelő, 133 - 154 °0 olvadáspontu szabad bázist kapjuk. A bázist ezután szobahőmérsékleten éppen az oldódáshoz elegendő mennyiségű acetonban oldjuk, majd a kapott oldathoz keverés közben cseppenként annyi tömény sósavoldatot adunk, hogy pH-ja 4,5-re álljon he. Rövid idő elteltével a hidrokloridsó csapódik ki. Leszivatjuk és szárítjuk. így 13,9 g mennyiségben a 158 - 160 °C olvadáspontu nyers hidrokloridsót kapjuk. Bőséges mennyiségű etanolból végzett többszöri átkristályositás D.L-3--feniy no] -2-hidroxi-propoxi3-ni f]-kr o t onsa vni tr i lt /2-hidroxi-etil/-piper*
