179191. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 6-(helyettesített -amino)- 3-piridazinil- hidrazinok és sóik előállítására

179191

öenzákva 6 - 72 % hozammal tiszta l,7,7-trimetil-2-biciklo/

"2,2,1/hepf ;idén-/6-klór~3-piridazinil/-hidrazin kapható] .

A vizes oldatot szűrés után vákuumban, szárazra pároljuk, ,jd a maradékot alkohol és éter elegyével eldolgozzuk.

. zam: 24,95 g /92,4 %/ 6-morfolino-3-piridazinil-hidrazin diidroklorid, op®? 233-6°0.

A fenti eljárással előállított I általános képle.tü vegyületeket a III táblázat tartalmazza.

3. Táblázat

1 példa s írs zárna

A vegyület neve

Olvadáspont Oq

Hozam

%

18

6-Dimet ilamino-3-piridazinil-hidrazin. 2HG1

238-240

69,5

ü

6-bisz/hidroxi-etilamino/-3-piridazinil-hidrazin.

• 2HC1

186-8 /b/

46,5

20

6-[/2-Hidroxi-l-propi1/-metilaminál -3-piridazinil-hid ra z in.2H01

185-6

54,5

21

6-Pirrolidino-3-piridazinil-hidrazin.2HCl

233-5

76,5

22

6-Piperidino-3-pinidazinil-hidrazin.2H01

206-8 /b/

69

23

6-Heptametiléni.mino-3-piridazinil-hidrazin.2HCl

215-7

51,5

21

6-/4-MetiI-piperazino/-3--piridazinil-hidrazin«

•3HC1.2H20

/

228-231

92

25

6-öiklohexilamino-3-pirida zini1-hidra zin.2HC1

228-231

42

Megjegyzéss

b = bomlás közben. ”B” móc • zer

1 sulyrhjz helyett si1*ett benzilidén-hidrazin /1-S példák szerinti együletek/, 10 térfogatrész benzol /toluol, diklórmetán v . vloroform/ % 2 3 térfogatrész konc. sósav /vagy 48 %-os bro f ix : ogénsav/ t i g ét 1-2 órán át 40 °C belső hőmérsékleten kawsiá közben re. áltatjuk oly módon, hogy az organikus oldósze. xelóránként ír ssel helyettesitjük. Elválasztás után az orgf... íkus fázisból 8*1 0 %--^a hazammal regenerálható a helyettesített benzaIdehicA^c nzes-s-»as fázisból pedig lepárlás utó'1 a maradék alkoho.. ' •■•lares e Ictolgozásával nyerjük a 6-raorf ol:. i-’-3-piridc zl nil-hidra,^1 ■ r ihitrokl orl/’ ja /vagy dihidrobromidja/ formájában.

8.