179191. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 6-(helyettesített -amino)- 3-piridazinil- hidrazinok és sóik előállítására
179191 A fenti eljárással előállított 6-morfolino-3-piridazinil-hidrazin reakciókörülményeit és hozamait a IV. táblázat tartalmazza. IV. Táblázat A kiindulási vegyület /példa/ szorszáma Reakc i ókörülménye k 55 Hozam % 1 toluol/cc.HG1 88 GHOlj/cc.HOl 78,5 CH2Cl2/48 % HBr 72,5+ 2 CH2012/cc.HCl 88 3 CH2C12/cc.H01 81 4 CH2G12/cc‘HC1 83 toluol/cc.HG1 34 6 toluol/cc.HC1 87 Megjegyzések: ■3Ç = dihidroklorid + , = dihidrobromid 26. példa l-Metil-l-/6-morfolino-3*-piridazinil/-hidrazin dihidroklorid 3,4 g /10 mmól/ az 1. példa "B" lépése szerint előállított l-metil-l-/6-morfolino-3-piridazinil/-2-/4-nitro-benzilidén/-hidrazin, 68 ml toluol és 68 ml konc. sósav elegyét 40ÖC belső hőmérsékleten másfél órán át keverés közben úgy reagáltatjukj hogy az oldószert fél óránként frissel cseréljük. A reakció befejeztével, elválasztás után, a vizes-savas fázist szárazra pároljuk, a maradékot éterrel felvesszük; a csapadékot szűrjük és szaritjuk. Hozam: 2,2 g /78 %/, op.: 171-4°C - dihidroklorid. 27. példa 6-Morfolino-3-piridazinil-hidrazin 2,66 g /0,01 mól/ 6-morfolino-3-piridazinil-hidrazin-dihidrokíoriűot /17. példa/ 100 ml 0,46 g /0,02 gatom/ nátriumot tartalmazó nátriummetilát oldattal fél órán át szobahőmérsékleten, majd fél órán át 5 C°-on kevertetünk. A kivált nátriumkloridot kiszűrjük, az oldatot szárazra pároljuk. A maradékot 25 ml hideg metanollal felvesszük, a maradék nátriumkloridot kiszűrjük es az oldatot újra szárazra pároljak. A maradékot benzinnel eldörzsöljük, szűrjük és száritjuk. Hozam: 1,75 S /90 %/ bázis, op.: 130-132 ÖC. Hasonlóképpen szabadíthatjuk fel a 18-26. példa szerinti vegyületékből a bázisokat.
