179190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új fentiazinszármazékok előállítására

179190

Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 5»5-diiastil-f enoxi-izovajsav-klorid helyett, 2,6-dimetil-fenoxi-izovajsav-kloridőt alkalmazunk. A kapott difumarát etanol és metanol 5:1 arányú elegyéből át kristályősitva 156-158 C°-on olvad.

A kiindulási uj 2,6-dimetil-fenoxi-izovajsav előállitásánál úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 5»5-dimetil-íenol helyett 2j6-dimetil~fenolt alkalmazunk.

A kapott nyers termékből az 1. példában megadott módon nyerjük a 2,6-dimetil-fenoxi-izovajsav-kloridot, azzal a különbséggel, hogy forralás után a benzolt és a feleslegben lévő tionilkloridot vákuumban lepároljuk, a maradékot benzolban oldjuk, majd a benzolt vákuumban lepároljuk. A továbbiakban az igy kapott nyers savkloridot használjuk fel.

4. példa

2-Trif luor-metil-10—£5“£^~/2-hidroxietil/-piperazinil-l‘^7 -propil^-fentiazin-fenoxi-izovajsav-észter-difumarát

Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 5,5-dimetil-fenoxi-izovajsav-klorid helyett az ismert fenoxi-izovajsav-kloridot j[p.A. Bischoff, B. 55» 934- /1900/^ alkalmazzuk. A kapott difumarát etanolbol átloTistályositva 152- 154 C°-on olvad.

5. példa

2-Tr ifi uor-me t i L-10-£5- —/2 -hi dr oxi e t i l/-p i per a z i n i 1-1^7 - -propil3-fentiazin-4-klór-fenoxi-izovajsav-észter-difumarát

Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 5» 5-d.imet il-fenoxi-izova j sav.-klór id helyett az ismert 4— -klór-fenoxi-izovajsav-kloridőt LD,J. Orsborne és R.L. Wein, Science 114, 92 /1951/J alkalmazzuk. A kapott difumarát etanolból átkristályositva 164-166 C -on olvad.

A difumarátból az 1. példa c/ pontja szerint felszabadított bázis olvadáspontja: 54-56 0°,

6. példa

2-Trifluor-meti 1-10—£ 5- $■--/ 2- hi dr oxi e t i l/-p i pe r a z i n i l-l-J -propil^-fentiazin-2,6-diklór-fenoxi-izovajsav-eszter-difumarát

Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 5,5-dimetil-fenoxi-izovajsav-klorid helyett 2,6-diklor-fenoxi-izovajsav-kloridőt alkalmazunk. A kapott difumarát etanolbó}. átkristályositva 160-162 C°-on olvad. A kiindulás uj

2,6-diklór-fenoxi-izovajsav előállításánál az 1. példában megadott módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 5»5-dinietil— -fenol helyett 2,6-diklór-fenolt alkalmazunk. A kapott nyers termékből az 1. példában megadott módon nyerjük a 2,6-diklór-fenoxi-izovajsav-kloridot; fp.: 120-126 C° /1-1,5 Hgmm.

7. példa

2-Trifluor-metil-10-~{5-Z7i—/2-hidroxietil/-piperazinil-l -J-propil}-féntiazin-2,5-diklór-fenoxi-izovajsav-észter-difumarát

Úgy járunk el, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 5»5-diiaetil-fenoxi-izovajsav-klorid. helyett az uj 2,5-di-klór-fenoxi-izovajsav-kloridőt alkalmazzuk. A kapott difumarát etanolból átkristályositva 154-156 C°-on olvad.

A kiindulási 2,5-diklór-fenoxi-izovajsav előállításánál az 1. példában megadott módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 5,5-dimetil-fenol helyett 2,5-diklór-fenolt alkalmazunk. Op.: 94-96 C°.

7