179170. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenetanolamin-származékok előállítására
179170 aceton elegyéből kikristályositjuk, araikor 12,0 g 128-130 Gu hőmérsékleten* olvadó N-^-/3-hidroxi~3-metil-butil/-f enilJ-^acetH amidot- kapunk. Co Az N-A-/3-Íormamido-3-metil-butil/-fenil7-acetamid előállítása 35 ml jégecethez 12,3 g nátrium-cianidct adunk, majd keverés közben jégfürdőben lehűtjük az ©legyet. 15 perc múlva 40 ml tömény kénsavat és 35 ml jégecetet adunk a reakcióelegyhez, cseppenként. Az adagolás befejezését követően a b* eljárás során előállított alkohol 50 g-ját adjuk a reakcióelegyhez kis ed ago kb an #~6 O-órán.át.ssob ahőmérs éfcl5ten--'tartÿak^''ér~-ezt''''kôvetőén jégre öntjük. Nátrium-karbonáttal bázikusra állítjuk be a reakcióelegy pH-ját, majd etil-acetáttal extraháljuk,, ^Vizzel mossuk az'extraktumot, majd desztillációval eltávolítjuk az oldószert. A szilárd halmazállapotú desztillációs maradékot metanol és etil-acetát elegyébcl kristályosítva tisztítjuk. Ily módon 43,7 g N-/4-/3"formamido-3-metil~butil/-fenilZ-acetaraidot kapunk. Az előállított vegyület 152,5 - 155 0° hőmérsékleten olvad. 3 le mana lizis.-.^Cl^HgQlgQ^rrLa számított? Cs 67,72; Hí 8,12; Ns 11,28 %\ mérts , Os 67,58; Hí 8,03; Ns 11,09 %, d. A 4~/4-amino-fenil/-2-amino-2-metil-bután-dihidrogén-klorid előállítása 300 ml etanolhoz 43,6 g a c. eljárás szerint előállított fcrmamidot és 1,2 liter 3N hidrogén-kloridot adunk, majd 4 ; órán át visszacsepegő hütő alatt forraljuk a reakcióelegyet. Cső kkent e-tt-ny-omáson-s z ár-a-zr a-..-páro-14 uk—az-^-elegy e-fe^- A~s zi-1 ár-d— halmazállapotú nyersterméket éterrel kezeljük, majd szűrjük és vizmentesitjük, amiután 47,3 g 4-/4-amino-fenil/-2-amino-2-me— til-bután-dihldrogéh-kloridot kapunk. Az előállított vegyület 270.0° hőmérsékleten bomlás közben olvad. Blemanalizis ^nH20G'*'2íí2’’r e számított t Cs 52,60; Hs 8,03; Ns 11,15 %\ mértí . Cs 52,36; H; 7,82; Ns 11,15 el ^Äz'lT“^-73~amrh^“3“äretTr“b"üGri/-feni']7'“aöetamid“hidrc~ gén-klorid előállítása A d. eljárás szerint előállított dihidrogén-klorid só 46,2 g-ját 600 ml vízben oldjuk, az oldat pH-ját 1 %-os nátrium-karbonát -oldat tál 4,2-re állitjuk be. Cseppenként 22,1 g, 100 ml tetrahidrofuránban oldott ecetsav-anhidridet adunk az oldathoz, miközben pH-ját 1 %-os nátrium-karbonát oldat lassú folyamatos adagolásával 4,2-en tartjuk. 16 órán át 25 0° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Csökkentett nyomáson desztillálva eltáwlitjuk a.tetr ahidrof uránt-,—a-^trszt-i-lláei-óe-mar adékként“kapott szilárd halmazállapotú terméket szűrjük és szárítjuk, amiután 48,8 g monohidrát-hidrogén-klorid sót kapunk. A vegyület 236-239 0° hőmérsékleten olvad. Blemanalizis O-j^H^ClNgQ x HgO-re számítotts Cs 56,83; Hs 8,44; N; 10,19 %; mérts Cs 55,73; Hí 7,45; Ns 9,73 %• ’ A vegyület számított molekulasúlyai 274,5° A titrálással mért HïTCTê kulaWIyT,"272.
