179018. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2H-2,3-benzodiazepin-származékok előállítására
19 179018 20 63. példa l-(3-klór-fenil)4-metil-7.8-dimetoxi-5H-2.3-beiiZüdiazepin C1SH17C1N;0- = 328.8. Op.: 166-168 C (izopropanolból). C,sH,sClN:0; ]C1 = 365.3. Op.: 185—187 °C-on bomlik (izopropanol-etilacetát). 64. példa l-(3-klór-fenil)4.5-dimetil-7.8-dimetoxi-5H-2.3-benzodiazepin C,9H19C1N;0: = 342.8. Op.: 156-158 °C (izopropanolból). 65. példa l-(3-tluor-fenil)4-metil-7,8-dimetoxi•5 H-2.3-benzodiazepin CiSH17FN:02 =312,3. Op.: 138-140 °C (izopropanolból). 66. példa l-(3-fluor-fenil)4-metil-5-etil-7,8-dimetoxi-5 H-2,3-benzodiazepin C:oH21FN20: 340.4. Op.: 122-124 °C (etanol-víz). 67. példa 1 •( 2-metoxi-fenil)4-metil-7,8-dimetoxi-5H-2,3-benzodiazepin C^HioN; 03 = 324.4. Op.: 119-121 °C (izopropanolból). 68. példa l-( 3-trifluormetil-fenil )4-metil-7,8-dimetoxi- -5FI-2,3-benzodiazepin C19H17F3N'202 = 362,35. Op.: 134-135 °C (etanol-víz). 69. példa 1 -( 2-furil)-4-metil-7,8-dimetoxi-5H-2,3- -benzodiazepin Cl6Hi6Na03 =284,3. Op.: 155-157 C (dimetilformamid-víz). 70. példa l-(3-metoxi-fenil)4-metil-7,8-dimetoxi-5H-2,3-benzodiazepin C19H20N2O3 = 324,4. Op.: 133-135 °C (izopropanolból). 71. példa l-(3-nitro-fenil)4-metil-7,8-dimetoxi-5H-2.3-benzodiazepin C,8H17N304 = 339,36. Op.: 196-198 °C-on bomlik (dimetilformamid-víz). 72. példa l-(2-tienil)4-metil-7,8-dimetoxi-5H-2,3-benzodiazepin • HC1 C! 6Hi 7N202S]C1 = 336,85. Op.: 188-190 rfC-on bomlik (etanol-aceton). 73. példa l-(2-tienil)4-metil-5-etil-7,8-dimetoxi-5H-2,3-benzodiapezin vHCl C18H2iN2 02S]C1 = 364.9. Op.: 147—149 °C-on (etamil-aceton). 74. példa l-(3,4-dimetoxi-fenil)-5-etil-7,8-dimetoxi--5H-2,3-benzodiazepin-4-karbonsav Az 53. példa vegyületének 0,1 mólját (39,65 g) 7,2 g hidroxilaminklórhidrát, 16,5 g nátriumacetát-trihidrát és 120 ml etanol elegyével 2 órán keresztül forralva, majd a reakcióelegyet 350 ml vízhez öntve 37 g nyers oximot kapunk. E nyersterméket 200 ml forró absz. etanolban szuszpendálva, majd lehűtés után szűrve és 4 x 10 ml absz. etanollal mosva 22 g tiszta, 242—243 °C-on olvadó oxim nyerhető. C2 2 H2 5 N3 O5 =411,466. 15 g tiszta oxim és 200 g polifoszforsav elegyét 30 percen keresztül 120 C-on keverve a Beckmann-átrendeződés lejátszódik. A reakcióelegyet 750 g jégre öntve, 250 ml cc. ammóniumhidroxiddal a pH-t 7-re állítjuk és a kivált anyagot szűrjük, majd a nyersterméket 50 ml absz. etanolból átkristályosítjuk. így 10,85 g 185—187 °C-on olvadó tiszta kar- bonsavamidot kapunk. C22H25N30s =411,466. 7,07 g tiszta karbonsavamid, 200 ml 50%-os vizes etanol és 1,9 g káliumhidroxid elegyét 5 órán keresztül forraljuk, majd lehűlés után 4 ml jégecettel semlegesítjük (pH = 5) és vákuumban 50 ml-re betöményítjük, mire a nyers karbonsav kiválik. A 6,42 g 5 10 15 :o 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10
