178813. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás epoxigyanták előállítására és tisztítására
5 178813 6 A találmány célkitűzése alacsony, közepes és nagymolekulasúlyú jó minőségű epoxigyanták gazdaságos előállítása, valamint a gyanta és a szennyvíz viszonylag kevés segédanyagot és kisebb berendezést igénylő tisztítása. A találmány kidolgozásánál epoxigyanták valamint a képződő szennyvizek tisztítására, illetve előállítására folyamatos eljárást dolgoztunk ki, amellyel a kihozatal növelhető, az epiklórhidrin, 2,2-bisz-(4- -hidroxifenil)-propán, alkálihidroxid és víz kiindulóanyagokon kívül további vegyszerek felhasználása pedig szükségtelen. A kitűzött feladatot alacsony, közepes vagy nagymolekulasúlyú epoxigyanták előállítására úgy oldottuk meg, hogy a kiindulóanyagokat, így a 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propánt, epiklórhidrint és a vizes alkálihidroxidot folyamatosan egy reaktorba vezetjük, a reaktorban a reakciókomponenseket 15—50 m sec-1 sebességgel a lehető legkisebb térfogatban egymással intenzíven elkeverjük és reagáltatjuk. A reakcióhőmérséklet 60-180 8C, a tartózkodási idő legfeljebb 5 másodperc. A reakciót egy utóreaktorban fejezhetjük be, amelynek felépítése az elsővel azonos és a tartózkodási idő is az első reaktornak megfelelő. A kitűzött feladat másik lehetséges megoldása, hogy a reakciókomponensek egy részét a reaktorban reagáltatjuk, ezt a keveréket egy második reaktorba vezetjük, és itt a reakciókomponensek további részével reagáltatjuk. Mivel nagy kinetikus energiát szűk térben koncentrálunk, így a heterogén reakdóelegy fázishatárfelületeit nagymértékben megnöveljük. A reakció ezáltal egyenletesen zajlik le, nagy kihozatalt eredményez és mivel a kinetikus energia hőenergiává alakul át, továbbá a kémiai reakció során is hő képződik, így a reakciórendszert a reaktoron belül a szükséges reakcióhőmérsékleten tarthatjuk. A reaktorba mind a 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propán vizes alkálihidroxidos oldatát és az epiklórhidrint, mind a' 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propán epiklórhidrinben készített oldatát, valamint a vizes alkálihidroxid oldatot folyamatosan vezetjük be és a gyantaszintézis a reaktorban történik. A gyantaszintézis lezajlása a következő: A) A kíindulóanyagot, így a 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propánt, epiklórhidrint és nátriumhidroxidot a reaktorban 15—50 m sec-1, előnyösen 20—25 m sec-1 sebességgel folyamatosán összekeverjük és reagáltatjuk. A terméket adott esetben folyamatosan egy második reaktorba vezetjük, ahol a reakciót teljessé tesszük. B) Az epiklórhidrin, 2,2-bisz-(4-hidroxifenil>propán és vizes nátriumhidroxid kiindulóanyagok egy részét folyamatosan egy reaktorba bevezetjük és reagáltatjuk, majd egy második reaktorba vezetjük. A második reaktorba a kiindulási anyagok megmaradt részét folyamatosan adagoljuk be és reagáltatjuk. A reakciót a második reaktorban tehetjük teljessé, a reakdóelegy e reaktorban csekély melegítést igényel csak, mivel az utóreakciónál már csak kevés hőenergia válik szabaddá. Mivel a reakdóelegy a folyamatos reakdó során igen gyorsan relatív magas viszkozitásúvá válik, így a folyamatos anyagáramlás fenntartása érdekében hígítószert alkalmazunk. A hígítószer víz vagy vizes alkálihidroxidoldat. A találmány szerinti eljárás számos előnnyel rendelkezik az összes ismert szakaszos és folyamatos eljáráshoz képest. A gyanta előállításához a 2,2-bisz-(4-hidroxifenil)-propán, epiklórhidrin és vizes alkálihidroxid kiindulóanyagokon kívül sem járulékos katalizátor, sem szerves oldószer oldásközvetítőként nem szükséges. A reakciósebesség jóval magasabb, mint az összes ismert eljárásoknál. A reakcióhő és a súrlódási hő kihasználásával igen kedvező energiamérleg érhető el. A találmány szerinti eljárás további jellemző vonása, hogy egy folyamatosan működő szitafenekes pulzáló egységben - amely 1-8, előnyösen 4 pulzáló oszlopból áll, a pulzálás amplitúdója 0—250 mm, előnyösen 6—25 mm, a pulzálás frekvenciája 0—25 Hz, előnyösen 2—8 Hz, 10—60 súly%-os, előnyösen 25—45 súly%-os szerves oldószerben, előnyösen toluolban, képzett gyantaoldatot — amely szervetlen sót, beleértve a fel nem használt nátriumlüdroxidot és adott esetben a semlegesítéshez beadagolt ásványi savat tartalmaz — vízzel, vagy 10 súly%-nál kisebb mennyiségű epoxigyantát tartalmazó szennyvízzel, egy szerves oldószerrel atmoszférikus nyomáson 10—85, előnyösen 50—80 °C hőmérsékleten ellenáramban folyamatosan extraháljuk, a szerves fázis és vizes fázis súlyarányát pedig 2:1—5 :1, előnyösen 4 :1-re állítjuk be. A pulzáló oszlop átmérője 800mm-ig terjedhet. A találmány szerinti eljárás végrehajtására megfelel egy inert gázzal pulzált szitafenekes pulzáló egység. A berendezés egy pufferedénybői, egy ülepítőtartályból és egy 1—4 szitafenekes pulzáló oszlopból áll. A pufferedény mind a pulzáláshoz alkalmazott inertgáz bevezetésére, mind a pulzálás gazdaságosságának beállításához szükséges előnyös rezonanciafeltételek beállítására szolgál. Az ülepítőtartályban — ahová a szitafenekes pulzáló oszlopok benyúlnak — fúvóka segítségével az eljáráshoz szükséges pulzálást a folyadék és gáz különböző kiáramlási sebességviszonyával állítjuk elő. A vizes fázist folyamatosan a fúvókán keresztül az ülepítőtartályból leürítjük. A szitafenekes pulzáló oszlopból az ülepítőtartályba átkerülő oldhatatlan polimer komponenseket a vizes fázissal a rendszerből folyamatosan eltávolítjuk. A tulajdonképpeni gyantatisztítás vízzel történik a szitafenekes pulzáló oszlopokban. A tisztítandó epoxigyantaoldat a szitafenekek alatt folyamatosan a pulzáló oszlopokba kerül. A vizet ellenáramban vezetjük a szitafenekek felett a pulzáló oszlopokhoz. A semleges, d óhatatlan polimer komponensektől mentes epoxigyanta-oldatot a szitafenekes pulzáló oszlop tetején folyamatosan elvezeljük. A pulzáló oszlop kiszélesített fejrésze lehetővé teszi a két fázis teljes szétválását a szitafenekek feletti részen. Az eljárás különleges előnye az, hogy a pulzátóssal felületaktív-anyagok jelenlétében az emulzió-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
