178781. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formamidok előállítására
11 178781 12 E példa adatai azt igazolják, hogy a találmány szerinti eljárással még 70 °C-on végzett reakció esetén is jobb termelőkapacitást biztosíthatunk, mint az 1 213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás 6. példájában ismertetett, 120°C-on végrehajtott művelettel. 3. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba 59,5 kg/óra sebességgel 69,3 súly% dimetilaminból, 29,7 súly% metanolból és 1 súly% nátrium-metoxidból (a dimetilaminra vonatkoztatva 1,4 súly%) álló elegyet, valamint 26,6 kg/óra sebességgel 99,5%-os tisztaságú szénmonoxidot vezetünk be. A reakciót 90 °C-on, 10 bár nyomáson hajtjuk végre. A reaktorból a D ponton óránként 84,9 kg, 77,76 súly% dimetilformamidot tartalmazó elegyet vezetünk el, ami óránként 66 kg 100%-os dimetilformamidnak felel meg. A fentiek alapján a reaktor termelőkapacitása 66/60 = 1,1 kg dimetilformamid/ /óra x liter reaktortérfogat. A szénmonoxidra vonatkoztatott hozam 96 mól%, a dimetilamin konverziófokát pedig 99%. E példa adatai azt igazolják, hogy a találmány szerinti eljárással az ismert módszer szerint alkalmazottnál lényegesen kisebb szénmonoxid-nyomás és alacsonyabb hőmérséklet betartásával is lényegesen jobb termelőkapacitást biztosíthatunk, mint az 1 213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás 6. példájában megadottak szerint végrehajtott művelettel. A találmány szerinti eljárásban ugyan az ismert módszer esetén alkalmazotthoz képest növeltük a katalizátor mennyiségét, a katalizátormennyiség e kismértékű növelése azonban - miként a következő példák egyértelműen igazolják — önmagában nem elegendő az elért kedvező eredmények biztosításához. 4 4. példa E példában azt vizsgáljuk, hogyan befolyásolja a katalizátorként alkalmazott nátrium-metoxid mennyisége a találmány szerinti, valamint az 1213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás szerinti eljárással elérhető termelőkapacitást. A kapott eredményeket a 2. ábrán grafikusan szemléltetjük. A 2. ábrán az „A” görbe a találmány szerinti módon, 90 °C hőmérsékleten és 22 bár nyomáson végrehajtott eljárással, a „B” görbe a találmány szerinti módon, 70 °C hőmérsékleten és 20 bár nyomáson végrehajtott eljárással, a „C” görbe a találmány szerinti módon, 90 °C hőmérsékleten és 10 bár nyomáson végrehajtott eljárással elérhető termelőkapacitás változását szemlélteti a katalizátor %-os mennyiségének függvényében. A „D” pont az 1 213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás 6. példájában ismertetett, 120 °C hőmérsékleten és 20 bár nyomáson végrehajtott reakcióval, míg az „E” pont az 1 213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás 4. példájában ismertetett, 120 °C hőmérsékleten és 50 bár nyomáson végrehajtott reakcióval elérhető termelőkapacitásnak felel meg. A görbékből megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárássá a felhasznált katalizátor-mennyiségtől függetlenül lényegesen nagyobb termelőkapacitás biztosítható, és a termelőkapacitás a szokásosnál lényegesen enyhébb hőmérsékleti és nyomáskörülmények alkalmazásakor is meghaladja az 1213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban közölt módszerrel elérhető értéket. Különösen figyelemreméltó az a tény, hogy 1,0 kg dimetilformamid/óra x liter reaktortérfogat értékű termelőkapacitás a találmány szerinti eljárással, 70 °C hőmérsékleten és 20 bár nyomáson végrehajtott reakció esetén mindössze 1,17% nátrium-metoxid-felhasználással érhető el, míg ha a reakciót az 1 213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban közölt módon, 120 °C hőmérsékleten és 50 bár nyomáson hajtjuk végre, azonos termelőkapacitás biztosításához 1,50% nátrium-metoxidra van szükség. 5. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba 31,8 kg/óra sebességgel 69,75 súly% dimetilamint, 29,79 súly% metanolt és 0,45 súly% nátrium-metoxidot (a dimetilaminra vonatkoztatva 0,65 súly%) tartalmazó elegyet, valamint 17,2 kg/óra sebességgel 99,5%-os tisztaságú szénmonoxidot vezetünk be. A reakciót 70 C-on, 22 bár nyomáson hajtjuk végre. A reaktorból a D ponton óránként 48,2 kg, 74,68 súly% dimetilformamidot tartalmazó elegyet vezetünk el, ami óránként 36 kg 100%-os dimetilformamidnak felel meg. Az elvezetett reakcióelegy 11,45 súly% metilformiátot is tartalmaz, így az óránként termelt metilformiát-mennyiség 5,5 kg. A fentiek alapján a reaktor termelőkapacitása dimetilformamidra vonatkoztatva 0,6 kg termék/óra x liter reaktortérfogat, metilformiátra vonatkoztatva pedig 0,09 kg termék/óra x liter reaktortérfogat. A szénmonoxidra vonatkoztatott hozam 95 mól%, a dimetilamin konverziófoka 100%. E példa adatai azt igazolják, hogy a találmány szerinti eljárással dimetilformamid és metilformiát egyidejűleg is előállítható. Nyilvánvaló, hogy ez utóbbi esetben a dimetilformamidot a korábbiaknál kisebb termelőkapacitással állítjuk elő, a reaktor dimetilformamidra vonatkoztatott termelőkapacitása azonban még mindig meghaladja az 1 213 173 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban közölt módon elérhető értéket. 6. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba óránként 32,7 kg, 97,56 súly% dimetilamint, 1,71 súly% metanolt és 0,73súly% nátrium-metoxidot (a dimetilaminra vonatkoztatva 0,75 súly%), valamint 31,89 kg 99,5%-os tisztaságú szénmonoxidot vezetünk be. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
