178781. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formamidok előállítására
13 178781 14 A reaktorból a D ponton óránként 52,14 kg, 97,2 súly% dimetilformamidot tartalmazó elegyet vezetünk el, ezzel az eljárással tehát óránként 50,7 kg 100%-os dimetilformamidot állítunk elő. A reaktor termelőkapacitása 0,84 kg dimetilformamid/óra x li- 5 ter reaktortérfogat. E példa adatai azt igazolják, hogy a találmány szerinti eljárás viszonylag csekély mennyiségű metanol jelenlétében is végrehajtható. Ilyen körülmények között a rendszerből csapadék formájában nátrium- 8 * 10 * * * * -metoxid válhat ki, a csapadékkiválás azonban a rendszerben fenntartott igen erős, turbulens áramlás következtében semmiféle zavaró hatást nem vált ki. A csapadék sem a reaktor, sem a hőcserélő felületére nem válik ki, amit az is igazol, hogy a reaktor- 15 2 ban állandó, 90 °C-os hőmérséklet uralkodik. 7. példa 20 Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorba körülbelül 50% szénmonoxidot és 50% hidrogént tartalmazó gázelegyet vezetünk be, és a rendszerben a 7 lefúvató megfelelő beállításával 100 bár össznyomást tartunk 25 fenn. Ennek megfelelően a szénmonoxid parciális nyomása a gáztérben körülbelül 20 bár. A reaktor termelőkapacitása körülbelül 2 kg dimetilformamid/óra x liter reaktortérfogat, azaz lénye- 30 gében megegyezik az 1. példa szerinti eljárással elérhető értékkel, a szénmonoxidra vonatkoztatott hozam azonban 75 mól%-ra csökken. 8. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az 1 reaktorba a 6 csövön keresztül óránként 107,8 kg, 71,58% ammóniát, 40 27,52% metanolt és 0,9% nátrium-metoxidot (az ammóniára vonatkoztatva 1,26%) tartalmazó elegyet, az 5 csövön keresztül pedig óránként 41,3 kg, 99,5%-os tisztaságú szénmonoxidot vezetünk be. A reaktorban 90 °C hőmérsékletet és 75 bár nyomást 45 tartunk fenn (90 °C-on az ammónia parciális nyomása körülbelül 35 bár). A formamidot a szénmonoxidra vonatkoztatva 95 mól%-os hozammal kapjuk, az ammónia konverziófoka körülbelül 50%. A reagálatlan ammóniát a 50 metanollal együtt visszavezetjük a reaktorba, a bevezetett reagens-elegy ammónia-tartalmát körülbelül 50% friss ammónia bekeverésével a kívánt értékre állítjuk be. Annak érdekében, hogy a 11 folyadék/gáz határ szintet pontosan a kívánt értéken tartsuk, a reak torból a D ponton óránként 105,7 kg, 59,6% form amidot tartalmazó elegyet vezetünk el. Ennek meg felelően a fenti eljárással óránként 63 kg form amidot állítunk elő, tehát a reaktor termelőkapa citása 1,05 kg formamid/óra x liter reaktortérfogat 9. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, a^ai a különbséggel, hogy a reaktorba óránként 87,05 kg, 69,62 súly% monometilamint, 29,87 súly% metanolt és 0,5 súly% nátrium-metoxidot (a monometilaminra vonatkoztatva 0,72%) tartalmazó elegyet, valamint 56.5 kg 99,5%-os tisztaságú szénmonoxidot vezetünk be. A reakciót 90 °C-on, 25 bár nyomáson hajtjuk végre. A reaktorból a D ponton óránként 140,75 kg, 80.5 súly% monometil-formamidot tartalmazó elegyet vezetünk el, azaz óránként 113,4kg monometil-formamidot állítunk elő. Ennek megfelelően a reaktor termelőkapacitása 1,89 kg monometil-formamid/óra x liter reaktortérfogat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás formamidok előállítására, amelynek során szénmonoxidot tartalmazó gázáramot megnövelt hőmérsékleten és nyomáson a) ammóniát, primer alkilamint vagy szekunder alkil amint, b) katalizátorként alkalmazott metanolos alkálifém- vagy alkáliföldfém-metoxid-oldatot és c) reakció termékként képződött formamid-vegyületet tartalmazó, visszavezetett folyékony reakdóelegy-árammal hozunk érintkezésbe, és a folyékony reakcióelegy egy részét a formamid elkülönítése érdekében elvezetjük, azzal jellemezve, hogy a reakciótérben a gázáram elszívására és diszpergálására a visszavezetett folyékony reakcióelegy-áramot használjuk fel. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gázfázis és a folyadékfázis között 1 m3 folyadékfázisra vonatkoztatva 750—5000 m3 nagyságú érintkezési felületet tartunk fenn. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gázfázis és a folyadékfázis között 1 m3 folyadékfázisra vonatkoztatva 1000-2000 m3 nagyságú érintkezési felületet tartunk fenn. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 824653 - Zrínyi Nyomda, Budapest 7
