178681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán kinyerésére titán-szulfát-tartalmú ipari melléktermékből titán dioxid alakjában
3 178681 4 atomok helyettesítve vannak, a kénsav a szulfátból azonban kívánt esetben újra felszabadítható. Kötött kénsavat tartalmaznak az oldható szulfátok. „Teljesen kötött kénsav” a savnak az a formája, amelyből a kénsav nem szabadítható fel újra, a teljesen kötött kénsav tehát az oldhatatlan szulfátokban jelentkezik. A találmány szerinti eljárás tág értelemben azzal jellemezhető, hogy a kiindulási anyagként alkal mázott szilárd szulfátokat szuszpenzió vagy oldat alakjában vizes kaolin szuszpenzióhoz adagoljuk és a hőmérsékletet 0,5—6 óra hosszat 80 és 160 C között tartjuk. Az 1. ábrának megfelelő megvalósítási mód szerint az 1, illetve 2 tartályból adagolt S kiindulási anyagot és K kaolint A tartályban L3 oldatban szuszpendáljuk. Az L3 oldat összetétele L2 oldatával azonos. Az L2 oldatot a kiindulási ásvány savas anyagokkal való feltárása után kaolinnal képzett csapadék mosásával állítjuk elő. A kaolin mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a benne levő oxidokat az S kiindulóanyagban levő szabad vagy felszabadítható kénsavval ily módon megkössük. A reagáltatás közben a titán(IV)-hidroxid és a bázisos vas(III)-szulfát csapadék formájában válik le, a kaolin pedig részben oldott állapotban maradó alumínium(III)-szulfáttá, részben oldhatatlan szilícium(TV)-dioxiddá alakul át. A fenti folyamat eredményeképpen alumínium-szulfátot és adott esetben más oldható szulfátokat tartalmazó Lt anyalúgot és Sj csapadékot választunk el, majd az S] csapadékot mossuk, az így kapott S2 csapadék tartalmazza a kiindulási anyagban levő összes vasat és titánt, képződik továbbá egy Lj oldat, amit — legalábbis részben — felhasználunk a kiindulóanyag szuszpendálására vagy oldására. Az Sj csapadék összetétele — főként a titán(IV)-dioxidnak a vas(III)-oxidra vonatkoztatott aránya — függ a kezelt kiindulási anyag összetételétől. A kapott csapadék kiindulási anyagként használható titán előállításánál. A találmány szerinti eljárás további kiviteli módja szerint közvetlenül titán(IV)-dioxidban dúsított termék állítható elő és ez további műveletek nélkül feldolgozható. A 2. ábrán vázolt folyamatnak megfelelően az S kiindulási anyagot az A tartályban először mossuk meghatározott mennyiségű, semleges kémhatású Lg recirkuláltatott oldattal, így egyrészt L« savas oldatot — amelynek összetétele és térfogata megfelel a kiindulási anyag 'kezeléséhez alkalmazott anyalúg összetételének és mennyiségének — és egy gyengén savas S4 szilárd terméket kapunk, amely utóbbit a £ tartályban a visszavezetett L« oldatban feloldjuk vagy szuszpendáljuk. Az oldatot vagy a szuszpenziót 0,5—6 óra hosszat 80-160 °C közötti hőmérsékleten tartjuk. A melegítés végén csaknem a teljes titánmennyiség hidroxid-alakban kiválik, míg a'többi szulfát teljesen vagy csaknem teljesen ddott állapotban marad. Az így kapott Ss csapadékot mossuk és kalcináljuk. A kezdést követően kapott tennék kémiai összetétele igen közeláll a rutü ércéhez. Az L,, mosóoldatót a £ tartályba visszavezetjük. Az L* savas oldatot és az előzetesen 650 és 760 °C között kalcinált kaolint a kicsapott titán(IV)-dioxid mellől elválasztott Lj oldathoz adagoljuk az Q tartályban. Ezt a szuszpenziót 80 és 160 °C közötti hőmérsékleten tartjuk 1—6 óra hosszat. A kaolin mennyiségét úgy állítjuk be, hogy a folyamat végén közel semleges kémhatású elegy képződjön. Ezzel a módszerrel az első megvalósítási módnak megfelelően a ß tartályban végzett elválasztás közben oldható szulfátokat- főként alumínium(IU)-szulfátot - tartalmazó Li oldat és Sí szilárd maradék képződik. Az oldat a kiindulási anyagban szabad kénsav vagy szulfát alakban levő szulfátionokat tartalmazza. Az oldat továbbá a többi oldható szulfátot is tartalmazza, amely szintén a kiindulási anyagban lehet jelen és a felhasznált kaolinban levő alumínium-oxid részt. Az L, oldat egy részét az A tartályba az Lg oldattal együtt visszavezetjük abból a célból, hogy a kiindulási anyag megfelelő mosását biztosítsuk, továbbá adott esetben a £ tartályban Li0 oldat visszavezetésével a közeg szabad kénsav koncentrációját az első hidrolízis közben megfelelő módon beállítjuk. A visszamaradt anyag felhasználható- például az alumínium-szulfát kivonása után — közvetlenül vagy különböző timföldek alakjában, vagy a terméket a feldolgozási körfolyamatba vezetjük vissza, a visszavezetés során szÉdum-aluminium-tartalmú terméket kénsavval kezelünk alumínium(III)-oxid vagy alumínium(IIl)-szulfát előállítása céljából. A D tartályban végzett elválasztásnál kapott S( szilárd terméket E tartályban mossuk, a kapott I* folyadékot a mosás után L10-zel és Lu-gyei viszszavezetjük L, oldat formájában, amelyet a £ tartályban végbemenő első hidrolízis folyamatába vezetünk vissza. A 2. ábrán vázolt folyamat egy másik megvalósítási módját a 3. ábrán szemléltetjük. Eszerint az S kiindulási anyagot azonnal feloldjuk vagy szuszpendáljuk a £ tartályban levő visszavezetett R9 savas oldatban és az így kapott oldatot vagy szuszpenziót 0,5-6 óra hosszat 80—160 C közötti hőmérsékleten tartjuk. A melegítés végén csaknem a teljes mennyiségű titánmennyiség hidroxid-alakban kiválik, a hidroxidot az F tartályban elválasztjuk, mialatt a többi szulfát oldott állapotban marad. A kapott Ss csapadékot £ tartályban mossuk, majd kalcináljuk, így olyan termékhez jutunk, amelynek kémiai összetétele a rutil ércéhez közel áll. Az L! j mosóoldatot visszavezetjük a £ tartályba, míg az F tartályból származó Ls oldatot- ami a titán(IV)-dioxid csapadék mellől elválasztott szulfátokat tartalmazza — £ tartályba a nem kalcinált kaolinnal együtt bevezetjük. Az így kapott szuszpenziót 1—6 óra hosszat 80—160 C közötti hőmérsékleten tartjuk. A bevezetett kaolin mennyiségét úgy határozzuk meg, hogy a kaolinban levő szulfátképzésre alkalmas fémoxidok feleslegben legyenek az L$ folyadékban levő szabad vagy felszabadítható kénsav mennyiségéhez képest. A többi eljárásváltozathoz hasonlóan az oldható szulfátokat — főként alumínium-szulfátot — tartalmazó oldatot és az Sí szilárd terméket kapjuk a ß tartályban. Az Lt folyadék egy részét £ tartályba visszavezetjük, míg a másik részét fl helyen elvezetjük és felhasználhatjuk alumínium-szulfát ki* 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
