178681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán kinyerésére titán-szulfát-tartalmú ipari melléktermékből titán dioxid alakjában
5 178681 6 vonására közvetlenül vagy timföld alakjában, vagy a terméket ismét bevezetjük a szihcium-alumínium-tartalmú anyagnak kénsavas feltárási folyamatába, ami alumínium(III)-oxid termék előállítását célozza. Az Sí szilárd terméket az JE tartályban mossuk, 5 majd a mosóvizek mellől elválasztjuk, a mosóvizeket a ji tartályba visszavezetjük. A találmány szerinti eljárást ismert berendezésekben végezhetjük, ezek fűthető tárolótartályok, amelyekben atmoszférikus nyomáson vagy — azio oxid kicsapása illetve a kaolin tökéletesebb feltárása érdekében — megfelelő nyomás alatt dolgozunk. A szűrők a szilárdanyag/folyadék elválasztásánál használatos szűrőknek felelnek meg. A szűrőzónák szűrő-, mosó- és száritószakaszra 15 oszthatók fel. A második hidrolízis során nyers kaolint alkalmazunk, ilyen esetben a hidrolízist például 160 °C-on nyomás alatt végezzük, vagy 600-700 °C között kalcinált kaolint alkalmazunk, 20 az utóbbi esetben a hidrolízis hőmérsékletét a forráspont közelében választjuk meg. 1. példa 25 A folyamatot a 2. ábrán szemléltetjük. 1000 kg S mellékterméket dolgozunk fel, amely vas(III)-tit á n-aluminium-ammónium-tartalmú csapadék. A melléktermék sziMcium-ahmiínium-tartalmú érc kénsavas feltárásánál képződik, összetétele a követ- 30 kező: 65 suly% összes kénsav és 27,5 súly% szabad kénsav. A keverék összetétele a következő: 3 súly% A1203 6.6 sá\y% Fe203 35 3.6 súly% TiOí 4.1 súly% NH3 65,0súly% H2S04 (27,1 súly% szabad kénsav és 37,9 súly% kötött kénsav) 17.6 súly% víz és 40 egyéb komponensek. A zónában ezt a kiindulási anyagot először 500 kg 7,7 súly% Al203-t, 1,1 súly% ammóniát, 22 súly% összkénsavat és 69,2 súly% vizet és egyéb 45 komponenset tartalmazó Lg recirkuláltatott oldattal mossuk. Az így kapott 500 kg L« savas oldat összetétele a következő: 50 1.1 súly% Alj 03 3,3 súly% NH3 67.6 súly% összes kénsav (54,4 súly% szabad kénsav) 28,0 súly% víz és egyéb komponensek. 55 A kapott gyengén savas S4 szilárd termék kb. 1000 kg, összetétele a következő: 6,3 súly% A1,03 6.6 súly% Fe203 3.6 súly% TiOj 3,0súly% NH3 42,3 súly% kötött kénsav 38,2 súly% víz és egyéb komponensek. 60 65 A kapott S4 szilárd terméket a B zónában az £ zónából származó 2030 kg alábbi összetételű Lg oldatban szuszpendáljuk: l,9súly% A1203 0,3 súly% NH3 5,5 sűly% összes kénsav 92,3 súly% víz és egyéb komponensek. Ezt a szuszpenziót 3 óra hosszat 104 °C-on, a forráspontján tartjuk. Az első hidrolízis után a kapott S3 csapadékot £ zónában összegyűjtjük, majd g zónában 415 kg vízzel mossuk. Az Sí t 88 kg súlyú tennék, a kiindulási anyagban levő összes titán(IV)-dioxidot tartalmazza. A csapadék kalcinális útján a rutiléhoz hasonló összetételű termékké alakítható át. A Q zónából származó Lu mosóoldatot B zónába recirkuláltatjuk. Az £ zónából származó 2942 kg oldhatóvá tett ammónium vegyület, vas(III)- és alumínium-szulfátot tartalmazó L5 oldatot a C zónába vezetjük ugyanúgy, mint az A zónából származó Lg savas oldatot. A hozzáadott 492 kg kalcinált kaolin összetétele a következő: 43,6 súly% 1,5 súly% 2,2 súly% 53,0 súly% A1203 Fe203 Ti02 Si02 és egyéb komponensek. Ezt a kaolint az Lg és az Lj elegyében szuszpendáljuk. A szuszpenziót 5 óra hosszat a forráspont-hőmérsékleten tartjuk. A második hidrolízis végén a £ zóna anyagát a £ zónába vezetjük be, és ott az Lt folyadékfázist az S, szilárd fázistól elválasztjuk. A D zónából való távozás után a 2698 kg az Lt oldatot részben visszavezetjük az L* oldattal együtt az A zónába. A nem recirkuláltatott Lt folyadékfrakciót a fl zónában extraháljuk. A 2198 kg Lj folyadékfrakció összetétele a következő: 7.5 súly% A1203 1,2 súly% NH3 22,0súly% kötött H2S04 69,5 súly% víz és egyéb komponensek. Az S) szilárd frakciót az £ zónában 1629 kg vízzel mossuk, majd az S6 szilárd és I* folyékony frakcióra választjuk szét. A kapott 1201 kg kivont S6 szilárd frakció összetétele a következő: 6.6 súly% A1203 6,0súly% Fe203 0,9 súly% Ti02 1,1 súly% NH3 13.7 súly% kötött kénsav 21.7 súly% Si02 50,0 súly% víz és egyéb komponensek. A £ zónába recirkuláltatott L* folyadékfrakció 2,3 súly% Al203-t, 0^ súly% ammóniát és 6,8 súly% kötött kénsavat tartalmaz. 3