178654. lajstromszámú szabadalom • Szervetlen anizotróp üreges szálak
35 178654 36 bensőségesen összekeverünk pálcás törőmalomban 10 óra alatt. A hematit és a magnetit átlagos részecskemérete körülbelül 1 mikron és 0,7 mikron. Ezután 850 ml dimetilformamidot és 0,5 ml nedvesítő szert, például szorbitánmonopalmitátot (Tween 40) összekeverünk és a keveréket + 10°C ra hűtjük, majd egy nagy Waring keverőbe (modellszám 1112) tesszük. Az oxid és a polimer keverékét a keverőbe visszük és kézzel keverjük addig, ameddig elfogadhatóan egységes keveréket nem kapunk. A keveréket + 10 C-ra hirtelen lehűtjük az oldószer oldóképességének a csökkentése érdekében, majd a polimert mechanikusan diszpergálni hagyjuk, miközben egy kis rész oldatba megy. A keverőt nagy sebességgel forgatjuk az oxid további keverése és a polimer teljes oldódása érdekében. A keverést akkor hagyjuk abba, ha a hőmérséklet 42,5 °C-ra növekszik, amelyet hőelempárral határozunk meg az elegyben. A hőmérséklet emeléséhez szükséges hőt a mechanikai energia csökkentése során adagoljuk. A keverési időszak alatt körülbelül 560 Hgmm-es vákuumot tartunk fenn a keverőben levő anyag felett annak érdekében, hogy csökkentsük a levegő behatolását a keverékbe. A keletkező elegy hematitot és magnetitet egységesen diszpergáh formában tartalmazó akrilnitril-kopolimer oldata. Az elegyet egy szálképző eszköz adagoló edényébe visszük. Az eszköz szálképzőfeje egy koaguláló fürdőbe merül Itt az elegyet körülbelül 560 Hgmm-es vákuumban tartjuk 0,5 óra hosszat, majd 2,4 kg/cm2 nyomás hatásának tesszük ki 0,25 órán keresztül. Egy fogaskerekű szivattyú (zenit-szivattyú), egyes méret, utána egy teljesítmény-szivattyú), amely 8,0ford/perc sebességgel forog 4,6 cm5 elegyet szállít percenként. Az elegyet vagy keveréket egy szűrősoron visszük át, amelynek az utolsó szűrője egy 120mesh méretű rozsdamentes acélháló. A szűrt elegy ezután egy üreges szálképzőfejbe lép be, amelynek a külső átmérője körülbelül 559 mikron. Egy 240 mikron külső átmérőjű és 152 mikron belső átmérőjű furatos szeg vizet szállít a belső koaguláció elősegítésére 2 cm3/perc sebességgel a központi szeg kapillárisán át. Az extrudált szálat kívül egy 30 °C-os koaguláló fürdőben koaguláljuk. Az elegy hőmérséklete az adagoló edényben magasabb, mint a koaguláló fürdőben levő szál hőmérséklete. A koaguláló fürdő 50-50 térfogatiban dimetilacetamidot és vizet tartalmaz. A szálat egy 15méter/perc nagyságú sebességgel húzzuk és ezt a sebességet lényegében az egész folyamatban fenntartjuk. A folyamat után a prekúrzor-szálat egy Leesona csévélővei csévén felfogjuk. A szálképző folyamatból kapott csévét egy átalakító kemence bevezető oldalához visszük. A prekurzor-szálak egy részét, amely a csévén van, bevisszük a kemencébe és 1100°C-on átalakítjuk. Redukáló gázokat a kemence kivezető oldalán táplálunk be 15 liter/perc sebességgel. A redukáló gáz körülbelül 88,2% hidrogént, 6,7% metánt és 5,1% szénmonoxidot tartalmaz. A keletkező vasszál sugárirányban anizotrop belső hézagtérfogatú fallal rendelkezik, külső átmérője körülbelül 572 mikron, belső átmérőjepedig körülbelül 173 mikron. A kerületi belső zónánál a szálfal nagyon repedezett. 2. példa 1000 g fekete nikkeloxidot (Fisher N-66) összekeverünk 800 ml dimetilacetamiddal és 1,2 ml Tween 40 nedvesítő szerrel. A keveréket alaposan összekeverjük és az oxid-agglomerátumokat egy Waring-féle keverőben 0,5 óra hosszat zúzzuk. A keverőben levő anyagot ezután gyorsan + 10 °C-ra hűtjük, majd 205 g akrilnitril-kopolimert (körülbelül 93% akrilnitril és körülbelül 7% vinilacetát) viszünk a keverőbe és az egészet alaposan összekeverjük kézzel a polimer nedvesítése és megfelelő egységes keverék előállítása érdekében. A keverőt ezután nagy sebességgel járatjuk és oxid további keverése és a polimer feloldása végett. Ezt követően a keverőt körülbelül 65 °C elérésénél leállítjuk, a hőmérsékletet ebben az esetben is hőelempárral határozzuk meg. A hőmérséklet emeléséhez szükséges hőt a mechanikai energia csökkentése útján biztosítjuk. A keverési időszak alatt körülbelül 560 Hgmm-es vákuumot tartunk fenn a keverőben levő anyag felett annak érdekében, hogy csökkentsük a levegő behatolását a keverékbe. A keletkező elegy finom nikkeloxid-részecskék diszperzióját tartalmazó akrilnitril-kopolimer oldata. Az elegyet egy szálképző eszköz adagoló edényébe visszük. Az eszköz szálképzőfeje egy feoaguláló fürdőbe merül. Igg az elegyet körülbelül 560 Hgmm-es vákuumban tartjuk 0,5 óra hosszat, majd 2,4 kg/cm2 nyomás hatásának tesszük ki 0,5 órán keresztül. Egy teljesítmény-szivattyú 12 ford/perc sebességgel 7,0 ml elegyet szállít percenként. Az elegyet egy szűrősoron visszük át, amelynek az utolsó szűrője egy 160 mesh méretű rozsdamentes acélháló. A szűrt elegy ezután egy üreges szálképzőfejbe lép be, amelynek a külső átmérője körülbelül 1067 mikron. Egy 711 mikron külső átmérőjű és 406 mikron belső átmérőjű furatos szeg vizet szállít, amely koaguláló szerkóit szolgál és 0,62 ml/perc sebességgel áramlik a központi szeg kapillárisán át. A keletkező extrudált szálat kívül egy 45% dimetilacetamidot és 55% vizet tartalmazó koaguláló fürdőben koaguláljuk 27 °C-an. Az elegy hőmérséklete az adagoló edényben magasabb, mint a koaguláló fürdőben levő szál hőmérséklete. A szálat 6 méter/perc sebességgel egy első kádban húzzuk és vízzel mossuk egy második kádban, ezt követően nyújtjuk (2,5-szörösre) fonó vízben a második és a harmadik kád között. A szálat 0,8 arányban megeresztjük a harmadik és a negyedik kád között. Végül a szálat egy Leesona csévélővei csévére visszük 12 méter/perc sebességgel-A prekurzor-szálat csévén való szárítás után egy átalakító kemence bevezető oldalára visszük. A prekurzor-szálak egy részét a csévén bevisszük a kemencébe és 1100°C-on átalakítjuk. Redukáló gázokat a kemence kivezető oldalán táplálunk be 14 liter/perc sebességgel. A redukáló gáz 1,9% CO-t tartalmaz, a fennmaradó rész pedig hidrogén. Mind a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 18
