178654. lajstromszámú szabadalom • Szervetlen anizotróp üreges szálak
37 178654 38 piekurzorszál, mind a nikkel-szál sugárirányban anizotrop belső hézag térfogatú falszerkezettel rendelkezik és egy tömör réteget tartalmaz a szál külső felületái él. A szál külső átmérője körülbelül 663 mikron, belső átmérője pedig körülbelül 203 mikron. rogén. Mind a prekurzor-szál, mind a nikkelötvözet-szál sugárirányban anizotrop belső hézagtérfogatú falszerkezettel rendelkezik és egy tömör réteget tartalmaz a szál külső felületénél. A nikkelötvözet- 5 -szál külső átmérője körülbelül 559 mikron, belső átmérője pedig 173 mikron. 3. példa 10 500 g hematit (Fe203), 500 g nikkeloxid és 250 g akrilnitril-kopolimer (körülbelül 93% akrilnitril és körülbelül 7% vinilacetát) elegyét pálcás törőmalomban éjszakán át keverjük. Ezután 800 ml dimetilacetamidot és 1,2 ml Tween 40 nedvesítő- 15 szert adunk az elegyhez, amellyel gyorsan + 10°C-ra hűtjük és egy nagy Waring-féle keverőbe visszük. Az oxidok és a polimer keverékét a keverőbe tesszük és kézzel addig keveijük, ameddig elfogadható keveréket nem kapunk. A keverőt nagy 20 sebességgel forgatjuk az oxid további keverése és a polimer teljes oldódása érdekében. A keverést akkor hagyjuk abba, ha az elegy hőmérséklete körülbelül 42,5 °C-ra emelkedik. A keverési időszak alatt körülbelül 560Hgmm-es vákuumot tartunk 25 fenn a keverőben levő anyag felett annak érdekében, hogy csökkentsük a levegő behatolását a keverékbe. A keletkező elegy nikkel és nikkeloxid-részecskék finom diszperzióját tartalmazó akrilnitril-kopolimer oldata. 30 Az elegyet egy szálképző eszköz adagoló edénybe visszük. Az eszköz szálképzőfeje egy koaguláló fürdőbe merül. Itt az elegyet körülbelül 560Hgmm-es vákuumban tartjuk körülbelül 0,5 óra hosszat, majd 2,4 kg/cm2 nyomás hatásának tesszük 35 ki 0,5 órán keresztül. Egy teljesítmény-szivattyú 12,0 ford/perc sebességgel 7,0 ml elegyet szállít percenként. Az elegyet egy szűrősoron visszük át, amelynek az utolsó szűrője egy 120 mesh méretű rozsdamentes acélháló. A szűrt elegyet üreges szállá ext- 40 rudáljuk egy szálképző fejen keresztül, amelynek a külső átmérője körülbelül 635 mikron és egy furatos szeggel van ellátva, amelynek a külső átmérője 254 mikron, belső átmérője pedig 152 mikron. Belső koaguláló anyagként víz szolgál és 45 5,0ml/perc sebességgel folyik át a központi furaton. A szál 50% dimetilacetamidot és 50% vizet tartalmazó vízben koagulál, a koaguláló fürdő hőmérséklete 27 °C. Az elegy hőmérséklete az adagoló edényben magasabb, mint a koaguláló 50 fürdőben levő szál szálhőmérséklete. A szálat 6 méter/pec sebességgel húzzuk egy első kádban és koaguláló-eleggyel mossuk. A szálat vízzel is mossuk egy második vályúban, ezt követően 2,5-szeresrc nyújtjuk, majd forró vízben mossuk a második 55 a harmadik kád között. Ezután a szálat 0,8 arányban megeresztjük a harmadik és a negyedik kád kö®>tt, végül egy Leesona csévélővei felcsévéljük 12 métar/perc sebességgel. A prekurzor-szálat a csévén való szárítás után egy átalakító kemence bevezető oldalára 60 flsszök. A csévén lévő prekurzor-szál egy részét bewtazük a kemencébe és 1100 °C-on átalakítjuk. Re. “káló gázokat a kemence kivezető oldalán táplá^ liter/perc sebességgel. A redukáló gáz ,9% CO-t tartalmaz, a fennmaradó rész pedig hid- 65 4. példa 128,8 g nátriumszilikátot (vízmentes), 28,8 g sziliciumdioxidot és 40,6 g kaîciumoxidot belekeverünk 600 ml dimetilacetamidba. A keveréket alaposan összekeverjük és az agglomerátumokat Waring-féle keverőben 0,5 óra hosszat törjük. A keverőben levő anyagot hirtelen + 10 C-ra hűtjük, majd 135,9 g akrilnitrilkopolimert (körülbelül 93% akrilnitril és körülbelül 7% vinilacetát) viszünk a keverőbe és az egészet kézzel keveijük elfogadható egységes keverék készítése érdekében. A keverőt nagy sebességgel forgatjuk az oxid további keverése és a polimer teljes oldódása céljából. A keverést akkor hagyjuk abba, ha a hőmérséklet 100°C-ra emelkedik. A keverési időszak alatt körülbelül 560 Hgmm-es vákuumot tartunk fenn a keverőben levő anyag felett avégett, hogy csökkentsük a levegő behatolását a keverékbe. A keletkező elegy nátriumszilikát, sziliéi umdioxid és kaldumoxid részecskéket finom diszperzióban tartalmazó akrilnitril-kopolimer oldata. Az elegyet egy szálképző eszköz adagoló edényébe visszük. Itt az elegyet körülbelül 560 Hgmm-es vákuumban tartjuk 0,5 óra hosszat, majd 2,4 kg/cm2 nyomáson egy koaguláló fürdőbe merülő szálképzőfejbe nyomjuk. Egy teljesítmény-szivattyúval, amely 25 ford/perc sebességgel forog, 14,6 ml/perc sebességgel szállítjuk az elegyet. Az elegyet egy 80 mesh méretű nagy lyukú szűrőn át szűrjük. A szűrt elegy ezután egy üreges szálat előállító szálképző fejbe lép be, amelynek a külső átmérője körülbelül 1321 mikron, és egy üreges központi furatos szeggel van ellátva, amelynek a külső átmérője 889 mikron, belső átmérője pedig 584 mikron. Belső koaguláló szerként víz szolgál és 3,1 ml/pec sebességgel folyik át a központi furaton. A szál 45% dimetilacetamidot és 55% vizet tartalmazó fürdőben koagulál, a koaguláló fürdő hőmérséklete 27 °C. Az elegy hőmérséklete az adagoló edényben magasabb, mint a koaguláló fürdőben levő szál hőmérséklete. Ily módon olyan perkurzor-szálat kapunk, amely sugárirányban anizotrop belső hézagtérfogatú falszerkezettel rendelkezik. A prekurzor-szál egy szakaszát egy 1100°C-os kemencén vezetjük keresztül nyolc percig nitrogéngáz atmoszférában. A prekurzor-szálnak ez a szakasza feketére változik a szénrészecskék jelenléte miatt. Ezt a szálat ezután 1000°C-on levegőben hevítjük egy óra hosszat. A keletkező üreges szál üveges szakasza kemény és folyamatos, sugárirányban anizotrop belső hézagtérfogatú falszerkezettel rendelkezik, amely egy tömör réteget tartalmaz a szál külső felületénél. A szál külső átmérője körülbelül 1311 mikron, belső átmérője pedig körülbelül 1048 mikron. 19
