178412. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy mechanikai ellenállóképessségü gömbformájú gamma-aluminium-oxid adszorbens előállítására
3 178412 4 után 200 °C-on porlasztva szárítanak, a kapott száraz port ammónium-hidroxiddal nedvesítve granulálják, a granulátumot 80 °C-on 24 órán át szárítják, majd aktiválják. Az 1 269 113 számú NSZK szabadalmi leírás szerint vákuumban vagy inert gázáramban 150—500 °C-on aktivált technikai timföldhidrátot őrölnek, nagyobb mennyiségű víz (28—35%), illetve naftalin hozzáadásával pasztát képeznek belőle, és ezt granulálják. A granulátumot néhány najpig érlelik, 100 °C-on szárítják és 400 °C-on gázáramban aktiválják. Az előzőekben említett eljárások csak a főbb típusokat reprezentálják a timföldgranulátumok előállítására. Ezeken kívül még számos eljárás ismert, melyek hasonló elven alapulnak, csak egyes paramétereikben vagy kivitelezési módjukban térnek el az előbbiektől. Az előzőekben említett eljárások körülményesek, a legtöbb esetben korroziv és egészségre ártalmas anyagok felhasználásával (például HN03 NH3, stb.) járnak. Az ismert eljárásokkal kapott termékek mechanikai hatásokkal szembeni ellenélJóképessége nagyon különböző. Az ellenállóképességet általában a koptató ellenállás és nyomószilárdság mérésével határozzák meg. A koptató ellenállást dinamikus igénybevétel segítségével mérik úgy, hogy a granulátumot adott méretű és állandó fordulatszámú golyósmalomban meghatározott ideig koptatják, és mérik az anyagveszteséget. A nyomószilárdság mérése sztatikus vizsgálati módszer, a szilárdság mértékére egzaktabb eredményt szolgáltat. Általánosan ismert, hogy a timföld-granulátum szilárdsága és az adszorpcióképessége ellentétes értelemben változik. Minél nagyobb a granulátum szilárdsága, annál kisebb az adszorpcióképessége, azaz a porozitása és pórustérfogata. Az ismert eljárások szerint előállított timföld-granulátumok nagyon kevéssé szilárdak, vagy ha szilárdabbak, kicsi az adszorpcióképességük. ftrheft élyan eljárás is, amely szerint a mechanikai ellenállóképességet a granulátum utólagos, bonyolult kezelésével próbálják növelni. A 169 266 számú magyar szabadalmi leírás szerint például a granulátumot szerves szilícium-vegyülfetekkel (például metil-orto-szilikát, etil-orto-szifikát oldattal) impregnálják, a szerves szi- Ifcium-vegyületet 200 °C-on vízgőzzel hidrolizálják, majd a granulátumot 1100 °C-on 24 órán át izzítják. Az Így kezelt minták koptatásakor 1—2% az anyagveszteség. Az ismert eljárásokkal kapott termékek nyomószilárdsága maximálisan 9—10 kg/mm2 értéket ér el. Hosszas kutatás eredményeképpen sikerült olyan eljárást kidolgoznunk, amellyel a granulátum nydmószilárdsága az eddig elérhető 9—10 kg/mm2 értékről 20—22 kg/mm2 értékre növelhető, ugyanakkor a granulátum adszorpcióképessége is jelentős marad: vfasfelvevő képességben kifejezve 22—32 súlyszázalék. A találmány szerint adszoZbensként használható, nagy mechanikai ellenállóképességű gömb alakú gamma-alumínlum-oxldot aktivált hidrargillit és/vagy bayerit vízzel való granulálásával oly módon állítunk telő, hogy 15—20 [i.m átlagos szemcseméretű, legalább 1 fim és legfeljebb 100 [Ám nagyságú szemcséket tartalmazó hidtargillitet, baywrltét vagy ezek keverékét annak 1 sűlyrésznyi mennyiségére számítva összesen 0,15—0,30 súlyrész, előnyösen 0,20—0,25 súlyrész 1,8—2,2 att nyomáson beporlasztott vízzel granuláljuk oly módon, hogy a szilárd anyagot és a vizet folyamatos keverés közben felváltva, változatlan mennyiségű 4—6 részletben adagoljuk, az adagolást a részletek mennyiségének lépcsőzetes megnövelésével folytatjuk a kívánt szemcsenagyság eléréséig, majd a granulátumot az említett teljes vízmennyiség hátramaradó legfeljebb 3%-ának beporlasztása közben 45—60 percig, előnyösen 50 percig tömörítjük, azután 1,5—2,5 att nyomáson, 90—95 °C hőmérsékleten 8—18 óra, előnyösen 16 óra alatt hőkezeljük, végül ismert módon megszárítjuk és reaktiváljuk. Kutatásaink során azt tapasztaltuk, hogy a kiindulási nyersanyag tulajdonságai erősen befolyásolják a kész termék minőségét. Megfelelő alapanyagnak találtuk az ismert eljárással aktivált hidrargillitet vagy bayeritet vagy a kettő keverékét. Elsősorban az alapanyag fázisösszetétele és szemcseméreteloszlása határozza meg az anyag granulálhatóságát az általunk kidolgozott eljárás szerint. Lényeges azonban, hogy az aktiválás után az alapanyag 1100 °C-on 2 órán át történő izzítás után csak 1—6%, előnyösen 3—5% súlyveszteségű legyen. Az aktiválás után az általunk kidolgozott eljárás szerint csak akkor kapunk nagy mechanikai ellenállású és jó adszorbeáló képességgel rendelkező terméket, ha az alapanyag szemcseméretét optimalizáljuk. Ez ismert eljárással, például golyósmalomban való őrléssel érhető el. Az optimális szemcseméret az őrlőtest és őriendő anyag arányától és az őrlési időtől függ. Azt tapasztaltuk, hogy abban az esetben kapunk optimálisan granulálható terméket, ha az őriendő anyag és őrlőtest arány 1: 1,2, az őrlés ideje pedig 2—3 óra. Az őrléshez célszerűen 22 x 24 mm méretű örlőtestet használunk. A találmány szerinti eljáráshoz használható optimális szemcseméretű alapanyag az alábbi frakciókból áll: 63—100 [xm 1,5—6% 56—63 [Am 0,2—2,0% 45—56 [Am 1,7—5% 30—45 [Am 0,1—1% 20—30 [Am 14—24% 10—20 [Am 29—30% 5—10 [Am 18—22% 1—5 [Am max. 15% Átlagszemeseméret 15—20 fzm Amennyiben az alapanyag szemcseméret eloszlása lényegesen eltér ettől, a granulátumok szilárdsága jelentősen lecsökken. Ha az anyagot túlőröljük, az őrleményből nem képezhető granulátum. A granulálást az általánosan ismert granuláló üsttel végezzük. Az üst fordulatszáma 40—50/perc, előnyösen 44/perc. A granulál ás szempontjából igen fontos felismerés az, hogy a termék minőségétjtelerrtősehbefblyáscája a granulálás folyamán beadagolt víz mennyisége és a beadagolás módja. Azt'tapasztaltuk, hogy a granulálás megkezdése és folytatása közben ‘ beadagolt vizet megfelelően porlasztva meghatározott mennyiségben ktfll az alapanyaghoz adagolni. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
