178412. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy mechanikai ellenállóképessségü gömbformájú gamma-aluminium-oxid adszorbens előállítására
5 178412 6 A porlasztás megoldható ismert eljárással, például kézi permetező szórófejjel, a víz nyomását azonban 1,8—2,2 att között kell tartani. A granulálás megkezdésekor meghatározott mennyiségű optimális szemcseméretű aktivált hidrargillitet vagy bayeritet vagy ezek keverékét helyezzük a granuláló üstbe, ezután megfelelő mennyiségű vizet poriasztunk az anyagra. A szilárd anyagot és a vizet változatlan adagokban felváltva visszük be a granuláló üstbe, majd 4—6 részlet bevitele után az adagokat megnöveljük. Ezt az eljárást a kívánt méretű granulátum eléréséig ismételjük. Minthogy a szilárd anyagot és a vizet szabályos időközönként, meghatározott mennyiségben visszük be, az adagolás automatizálható. Célszerűen korrigálható menetrendű vezérlés alkalmazható: vízprogram — szünet — szilárdanyag-program — szünet — vízprogram — szünet stb. szerint. Az adagolási idők program közben is változtathatók. A kívánt granulátum-méret elérése után a szilárd anyag adagolását megszüntetjük, de a granulátumot még 45—60 percig a granuláló üstben forgatjuk, időnként vizet poriasztunk az üstbe. Ehhez a művelethez a teljes vízmennyiség legfeljebb 3%-át használhatjuk fel. A kész granulátum akkor megfelelő, ha a víztartalma 18—22%. Ekkor a granulátumot 1,5—2,5 att nyomás alkalmazásával 90—95 °C-on 8—18 órán át hőkezeljük, bármely ismert eljárással megszárítjuk, és 450—500 °C-on reaktiváljuk. A hőkezelés során végbemenő dehidratáció növeli a termék szilárdságát. A találmány szerinti eljárással 20—22 kg/mm1 2 nyomószilárdságú, teljesen kopásálló, 22—32% vízfelvevő képességgel rendelkező, számtalanszor regenerálható golyó alakú gamma-alumínium-oxid adszorbens gyártható. A találmány további előnye, hogy az eljáráshoz nem szükséges agresszív és egészségre káros anyagokat alkalmazni, mivel a granulálás egyszerűen vízzel történik, a szükséges berendezések sem bonyolultak, az eljárás egyszerűen automatizálható. A találmányt az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük : 1. példa 50 kg aktivált hidrargillitet 60 kg 22 x 24 mm méretű őrlőtesttel 3 óráig őriünk golyósmalomban. Az őrölt anyag izzítási vesztesége (1100 °C/2 ó) 1—6%, átlagszemcsemérete pedig 15—20 fim. Az őrölt anyagból 10 kg-ot a 44/perc fordulatszámú granuláló dobba helyezünk és 30 percen keresztül a 2 att nyomással porlasztott, 1,55 ml/sec áramlással bevezetett vízzel nedvesítjük az anyagot. Ezután az üstbe 0,005 kg/sec adagolással 5 percig szilárd anyagot adagolunk. Ezután ismét vizet adagolunk 14 percen át, 1,55 ml/sec áramlással. Ezután a poradagolást 0,01 kg/sec-re, a vízadagolást 3,1 ml/sec-re állítjuk be és ötször ismételjük a fenti idővel. Ezután ismét növeljük a por és a víz mennyiségét az előzőekben megadott arányban. Amikor a granulátum mérete a 3—4 mm-t eléri, 15 percre beszüntetjük a por és víz adagolását. Ezután ismét vízadagolással kezdve indítjuk a programot, ismét tovább növelve a víz és por mennyiségét az előzőekben megadott mértékben. Ha a kívánt méretet elértük, a granulátumot elválasztjuk a kisebb méretű golyóktól és célszerűen egy másik granuláló üstben 60 percig tömörítjük, a tömörítés alatt kilogrammonként 0,01 liter vizet porlasztva a granulátumra.' f lf A nyers granulátum víztartalma 18—22%. Ezután a granulátumot zárható nyomásálló edénybe helyezve, 2 att túlnyomás alkalmazásával 90—95 °C-on 16 óráig hőkezeljük. A hőkezelés befejezése után a terméket megszárítjuk és ismert eljárással 450—500 °C-on reaktiváljuk. A késztermék nyomószilárdsága 20—22 kg/mm2, vízfelvevő képessége 22—32%. A felhasználás szempontjából előnyös tulajdonsága, hogy nem porlik és számtalanszor regenerálható. 2. példa 50 kg aktivált bayeritet 60 kg 1. példa szerinti méretű őrlőtesttel 2,5 óráig őriünk. Az őrölt anyag’ izzítási vesztesége 6%, átlagszemcsemérete 19 fim. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a kész granulátumot 45 percig tömörítjük. A hőkezelést 2 att nyomáson 90—95 °C-on 16 órán át folytatjuk. Ily módon 30% dinamikus szorpciójú 20 kg/mm2 nyomószilárdságú adszorbenst állítunk elő. 3. példa 30 kg aktivált hidrargillitet és 20 kg aktivált bayeritet 60 kg 1. példa szerinti őrlőtesttel 3 óráig őriünk. Az őrölt anyag átlag szemcsemérete 15 fim. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a vizet 2,5 att nyomáson porlasztjuk. A kész granulátumot 2,5 att nyomáson 95 °C-on 8 óráig hőkezeljük. Az alábbiakban összehasonlítjuk a technika állása szerint előállított (1 269 113 számú NSZK szabadalmi leírás szerint) és a találmány szerint készített golyó alakú gamma-alumínium-oxid jellemző adszorpciós, illetve szilárdsági tulajdonságait : Tulajdonság Technika állása A találmány szerint szerint Nyomószilárdság kg/mm2 Koptató ellenállás 2,7 21 V Dinamikus szorpció 96 100 °/ /o 28 29 Amint a fenti adatok mutatják, a találmány szerinti eljárással lényegesen nagyobb mechanikai ellenállású terméket lehet előállítani, mint az ismert eljárással. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás nagy mechanikai ellenállóképességű gömb alakú gamma-alumínium-oxid adszorbens előállítására aktivált bidrargillit és/vagy bayerit vízzel való granulálása útján, azzal jellemezve, hogy 15—20 fim átlagos szemcseméretű, legalább 1 fim és legfeljebb 100 fim 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3