178380. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hármgyűrűs heterociklusos vegyületek előállítására
15 178380 16 IB táblázat (IX) képletű vegyület Példa száma R Z' Rt Op. °c Az átkristáíyosftás oldószere infravörös sprektrum cm'1 (KBr tabletta) 9 —ch2oh Cl Cl 207—10 EtOAc/Et2Ö 3320 (—OH), 1608, 1542, 1527, 1471w, 1440, 1396w, 1357, 1330, 1097, 1068, 1030, 993 10 —CHO Cl Cl 280—5 CHC13/Et20 3137 (—CH), 2340 (—CHO), 1700 (^C=0), 1611, 1556, 1530, 1470, 1400, 1342, 1204, 1184, 1098, 1037, 1008 11 A lépés —CHNOH Cl Cl 244—6 CHC13/Et20 3500—2700 (—OH’s), 1645w (—C = f4), 1609s, 1535, 1440, 1390w, 1354, 1327, 1277, 1190, 1179, 1098s, 1020 11 B lépés —CN Cl Cl 286—8 CHC13 3130 (CH'), 2211 (—C=N), 1608, Í5$l, 1528, 1431, 1342, 1325, 1300, 1183,1094,950 11 C lépés (3) Cl Cl 322—4 3140, 2300, 1609, 1529, 1435, 1268, llél, 1097, 1082, 1073, 1022, 951, 942 12 —ch2oh H —OCHj 173—5 EtOAc/Et20 3105br(—OH), 1630, 1550, 1490, 1441, 1408, 1372, 1347,3286,1246, 1170, 1150, 1036, 1013; 997 -13 —CHO H —och3 190—3 CHC13/Et20 3100, 2840 (—CHO), 1697, 1683, 1618, 1550, 1491, 1450, 1381,1358, 1330, 1242, 1219, 1180, 1152, 103 0, 992 -14 A lépés —CHNOH H —och3 202—6 CHC13/Et20 3450 (—OH), 1627s, 1614, 1548, 1377, 1331, 1292, 1240s, 1218, 11??, 1132 14 B lépés —CN H —och3 212—4 CHC13/Et20 3150 (CH'), 2220 (—C=N), 1631, 1618, 1549, 1484, 1331, 1308, 1241, 1220, 1177, 1155, 1028 14 C lépés (3) H —OCHj 305—6 (CH3)2S=0 3000—2300, Ié3ö, 1618, 1548,1540, 1490, 1367, 1340, 1239, 1223, 1149, 1072, 1017, 951, 823 15 —CH2NH2 H —och3 HClsó 274—7 CH30H/Et20 3600—2400, 1650, 1624, 1612,1503, 1480, 1384, 1248, 1228, 1106, 1019, 839 2. táblázat (X) képlet ílvegy ület Példa száma r2 Rí Képlet mólsúly Ani számított % tlízts talált % —c H N c H N 16 (3) H c13h9n7o 279 55,91 3,25 35,11 55,74 3,40 34,91 17 (3)-OCH3 Ci4H„N702 1/2 h2 o 31« 52,81 : 3*80 3©,|0 53,19 3,82 31,12 18 H H c12h9n3o 2H 68,24 ■ 4,*29 19,89 68,00 4,83 19,87 19 J H 1-och3 Ci3HuN302 241 • 64£1 '• 4M . 17,42 64,«2 4,60 17,38 8