178162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, A-gyűrűn brómmal helyettesített oktahidro-indolo[2,3-a]-kinolizinek és perklórsavas sóik előállítására
MAGTAB népköztársaság SZABADALMI LEÍRÁS szolgalati találmány Bejelentés napja: 1978. XII. 15. (3018/80) 178162 Nemzetközi osztályozás: C 07 D 455/02 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1981. VII. 28. Megjelent: 1983. II. 28. Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Szántay Csaba oki. vegyészmérnök, egyetemi tanár 19%, dr. Szabó Lajos Richter Gedeon Vegyészeti old. vegyész 17%, dr. Kalaus György okL vegyészmérnök 15%, Dancsi Lajos Gyár Rt, Budapest old. vegyész 13%, dr. Keve Tibor oki. vegyész 13%, Gyulai Zsuzsanna vegyész•üzemmérnök 7%, dr. Kárpáti Egon orvos 10%, dr. Szpomy László orvos 6%. Budapest Eljárás új, A-gyűrűn brómmal helyettesített oktahidro-indolo[2,3-a]kinolizinek és perklórsavas sóik előállítására 1 A találmány tárgya eljárás új, A-gyűrűn brómmal helyettesített oktahidro-indolo[2,3-a]kinolizinok és perklórsavas sóik, nevezetesen az (la) általános képletfl vegyületek és transz-izomeqeik előállítására, - az (la) általános képletben R hidro- 5 génatomot, vagy acetil-csoportot jelent — az izomerek elválasztására, és kívánt esetben az R helyén hidrogénatomot tartalmazó transz-izomernek az (Ib) képletű perkloráttá alakítására. A találmány szerinti új vegyületek gyártási inter- 10 medierként használhatók ebumán-vázas vegyületek, elsősorban a pszichostimuláns hatású 10-bróm-vinkamm előállításánál. A 10-bróm-vinkamint és natív vinkadifforminból történő előállítását a 862 019 számú belga szabadalmi leírás ismerteti. Az eljárás 15 hátrányai, hogy a natív kiindulási anyag csak korlátozott mennyiségben áll rendelkezésre, és hogy az eljárás során nehezen elválasztható vegyület és izomerkeverékek keletkeznek. Kísérleteink során célul tűztük ki, hogy szinte- 20 tikusan előállítható kiindulási anyagból, egyszerű módszerrel állítsuk elő a célvegyületet. Azt találtuk, hogy a (II) általános képletű vegyületeket redukálva a megfelelő (la) általános 25 képletű vegyület (cisz izomer) és transz-izomeqe keverékét kapjuk, mely izomerek egymástól egyszerű módszerekkel elválaszthatók. Kívánt esetben az R helyén acetil-csoportot tartatauzó (la) általános képletű vegyületet dezaceti- 30 lezzük R helyén hidrogénatomot tartalmazó vegyületté. A találmány tárgya tehát eljárás az (la) általános képletű vegyületek és transz izomerjeik előállítására, - az (la) általános képletben R hidrogénatomot, vagy acetil-csoportot jelent -, az izomerek elválasztására és kívánt esetben az R helyén hidrogénatomot tartalmazó transz izomernek az (Ib) képletű perkloráttá alakítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet — ahol R jelentése a fenti — redukálunk és a) az R helyén acetilcsoportot tartalmazó (II) általános képletű vegyület redukálása esetén kapott R helyén acetilcsoportot tartalmazó (la) általános képletű vegyületet és transz-izomeijét elválasztjuk, és kívánt esetben az (la) általános képletű cisz-izomert valamely dezacilező-szerrel reagáltatjuk és a kapott R helyén hidrogénatomot tartalmazó (la) általános képletű terméket kinyerjük, vagy b) az R helyén hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű vegyület redukálása esetén kapott R helyén hidrogénatomot tartalmazó (la) általános képletű vegyület és transz izomerje keverékéből az (la) képletű cisz vegyületet izoláljuk, a transz izomert pedig kívánt esetben az (Ib) képletű perklórsavas sóvá alakítva kinyerjük. A (II) általános képletű vegyületek legcélszerűbb előállításmódját az 1. példában adjuk meg. A találmány szerinti eljárás értelmében az (II) általános képletű vegyületet redukáljuk. Redukáló-178162
