178060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szervetlen üreges rostok előállítására
7 178060 8 előnyösebben 5 mikron vagy ez alatt. Általában az ilyen szemcsék méreteloszlása az előbbi két szélső határ között van. Nyilvánvaló, hogy az egyenletes diszperzió előállítására a kis szemcseméret, vagyis a 10 mikron alatti szemcseméret az előnyösebb. A kívánt sajátosságú fémrostok előállításához szükséges lehet rendkívül kicsi, vagyis 5 mikron, vagy ez alatti szemcseméret alkalmazása. Ez a szemcseméret elérhető őrléssel és/vagy kívánt szemcseméretre való osztályozással. Általában kisebb átmérőjű szemcséktől várható volna, hogy a ,kigázosítást”, krakkolást és a felületi problémákat erősítsék, melyek tömörödési folyamatokkal figyelhetők meg, mivel a kisebb részecskék közelebb vannak egymáshoz, ezzel kisebb helyet hagynak a fejlődő reakciógázok eltávozására. Mindezek ellenére azt találtuk, hogy amikor kisebb átmérőjű szemcséket alkalmazunk, akkor sokkal hibamentesebb üreges rostok állíthatók elő. A rendkívül finom fémrészecskék alkalmazásának további nehézsége számos fém azon hajlamára vezethető vissza, hogy kis részecskék formájában levegőn oxidálódnak. Például, finom vasszemcsék (40 mikron vagy ennél kisebb) levegőn exoterm reakcióval vas-oxid szemcsékké alakulnak. Ezek szerint, az ilyen anyagok kezelése nehézkes, míg az oxid-szemcsék hajóban ömlesztve szállíthatók, és könnyen kezelhetők anélkül, hogy légmentes csomagolásra, vagy a spontán reakció elkerülésére, speciális óvintézkedésekre szükség lenne. A jelen találmány különösen alkalmas oxidok felhasználására, mivel az oxid-részecskék gyakran a fémkezelések melléktermékei, és következésképp, alacsony áron könnyen hozzáférhetők. Például, a vas-oxid részecskék a sósavas pácolás melléktermékeként nyerhetők ki. A vas-oxid részecskék más forrása magába foglalja a bázikus oxigénkonverterből kapott port, a rozsdát, a hengerrevét, és a nagytisztaságú vasércet. A nikkel-oxid piaci áron kapható. A találmány szerinti eljárásban bármilyen általános formájú (vagyis gömb alakú, hosszúkás, tű alakú, vagy rúd és hasonló) fémvegyület-részecskék alkalmazhatók. Valamely oldott fémvegyület porlasztó szárítási eljárásával előállított fém-oxid részecskék kiváló üreges rostokat adnak. A finomszemcsés részecskék pontos szemcseméretének meghatározása igen nehéz, különösen akkor, ha a részecskék mérete átmérőben (vagy kisebb kiterjedésben) kevesebb mint 10 mikron. Ez a meghatározás igen nehéz ott, ahol a szemcsék nem egységes formájúak. Például, számos részecske feltehetően viszonylag hosszúkás formájú, úgy, hogy a részecske kisebb dimenziójának meghatározása nehéz. Hosszúkás formájú részecskék egy bizonyos mesh méretű szitán nem mennek át, úgy, hogy ezek egyenlő mennyiségű viszonylag szimmetrikus formájú részecskéknek fogadhatók el. Ennek eredményeképp, a szemcseméret és szemcseméret-eloszlás mérése az adott anyagra jelentős mértékben az ismert módszerektől, és a meghatározás módjától függően változik. Finomszemcsés szemcseméret viszonylag pontos meghatározása Coulter-féle számláló eljárással végezhető el. Ebben az eljárásban a szemcséket elektromosan vezető folyadékban szuszpendálják, és kis nyíláson át áramoltatják. Az elektromos áram, a nyílás két oldalán bemerülő két elektród hatására a nyíláson át, áramlást idéz elő. Ahogy a szemcsék a nyíláson át áramolnak, a szemcseméret meghatározására, az elektródok közötti elektromos ellenállásváltozást mérik. Ilyen módon, a mérés elsősorban a szemcsetömeget értékeli, melyet a szemcsék alakja nem befolyásol. A jelen találmány eljárásának egy különösen kívánatos sajátossága az, hogy olyan fémvegyületet használunk, mely a fémvegyület-részecskék fémszállá való redukciójának „aktív” állapotával áll rokonságban. A fémrészecskék vékony oxidbevonat vagy film képzésére hajlamosak, és valójában csaknem minden finom szemcseméretű fémpornak kell hogy ilyen filmet képezzen, vagy ilyen filmmel legyen bevonva, hogy az ilyen anyagok gyors oxidációját meggátolja, vagy a pirofóros tulajdonságát megszüntesse. Az ilyen film a részecskéket „paszszíwá” teszi úgy, hogy ezek közönséges atmoszférában kezelhetők. Az ilyen filmet azonban nehéz redukálni, és ez a zsugorítást is késlelteti. Amenynyiben a jelen találmány eljárása szerint fémvegyület-részecskéket redukálunk, és a redukció után oxidáló környezet alkalmazása nélkül zsugorítunk, akkor a redukált részecskék „aktív” természete következtében, kiváló tulajdonságú üreges rostok állíthatók elő. Ez a sajátosság a jelen találmány értékét tovább növeli. A fémötvözetek a találmány szerinti rostok szervetlen anyagaiként is alkalmazhatók, melyek a fémvegyület-részecskékkel, például fémoxidokkal, egyszerűen összekeverhetők, és a keverékek a polimer oldatban diszpergálhatók. Az ilyen ötvözetek hasznosak lehetnek a szilárdság és más tulajdonságok szempontjából. Ezek az ötvözetek nikkel- és vas-oxiddal használhatók. A találmány szerinti eljárás gyakorlatában az üreges fémrostok előállítására elfogadható más eljárás abból áll, hogy a fémrészecskéket a szemcsés fémvegyületekkel elegyíti. A fémrészecskéket előnyösen a polimer oldatba történő diszpergálás előtt fémvegyülettel elegyíti. A találmány eljárása szerint a redukálás és a zsugorítás szokásos hőmérsékleten és szokásos atmoszférában végezhető el. A hatásos ötvözéshez a zsugorítási hőmérséklet elég magas lehet az elemi fém redukált alapfémbe való hatásos diffúziójára. Következésképp, szükséges vagy kívánatos lehet valamivel magasabb zsugorítási hőmérséklet alkalmazása, ahol az elemi fém alacsony diffúziós sebességgel rendelkezik. Ha az elemi fém zsugorítási hőmérséklete (vagy a hőmérséklet, melyen az elemi fém az alapfémbe diffundál) magasabb, mint az alapfém olvadáspontja, akkor ötvözés nem mehet végbe. Bár, ez utóbbi lehetőségben az elemi fém vagy oxidja az alapfémre diszperzióerősítő lehet. A fémrészecskék alkalmazásának egy további előnye a zsugorított termék összehúzódásának csökkentése. Bármilyen zsugorítási eljárásban, a fémtárgyak külső dimenziójukban összehúzódnak a részecskék közötti üres térköz megszűnése következtében, ha szilárd tömeg kialakulásakor a részecskék egyesülnek. Ha a szervetlen anyag fémvegyületet, mint fém-oxidot tartalmaz, mely a találmány 5 10 15 20 2'5 30 35 40 45 50 55 60 65 4
