178060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szervetlen üreges rostok előállítására
17*060 szerinti eljárásban előbb redukálódik, majd zsugorodik, akkor az ilyen összehúzódás kifejezetten azon ténynek a következménye, hogy a redukált részecskék kisebbek, mint a fémvegyület részecskéi, melyeknél a részecskék közötti üres térköz na- 5 gyobb. Az ilyen összehúzódás csökkenthető, vagy a lehető legkisebbre csökkenthető a fémvegyület-részecskékhez elemi fémrészecskék hozzáadásával, melyet a polimer oldatba dolgozunk be. Például, kívánatos lehet egészen 50súly%-ig nikkel- 10 por hozzáadása a nikkel-oxid porhoz, hogy a kapott üreges rost összehúzódását csökkentse. Az elemi fémrészecskék szemcseméretének előnyösen igen kicsinek kell lennie, mivel az alapfémbe az ilyen diszpergált részecskéknek egyenletesen és 15 gyorsan kell bediffundálni. Továbbá, a fémvegyülettel arányosan, ellenőrzött szemcseméretű diszpergált nem redukálható (vagy diffundálható) anyagokat tartalmazva, lehetséges az 20 erősített zsugorított termék diszperzióját befolyásolni. A részecskék elemi fémekből állhatnak, mely magasabb hőmérsékleten zsugorodik, mint a zsugorított termék. 25 Amint azt az előzőekben említettük, a zsugorítható szervetlen anyag olyan lehet, mely a szálas anyagot kémiai módosítás nélkül tartalmazza, vagy kémiai módosítással kívánt formává alakítható. 30 Ahogy ezt az előzőekben részletesen tárgyaltuk, a fémvegyületek, különösen a fém-oxidok, ez utóbbi anyagok szemléltető példái. Ha fémrostokat kívánunk előállítani, akkor ezeket az oxidokat zsugorítás előtt, vagy zsugorítás közben, elemi fémekké 35 kell redukálni. A találmány szerinti eljáráshoz alkalmazható más anyagok azok, melyeknél szükséges lehet az oxidálás, vagy mind az oxidálás, mind a redukálás, hogy olyan anyaggá alakuljon, melyet a kapott üreges rost tartalmaz. Bár fémvegyületek- 40 kel ezeket az eljárásokat részleteiben nem tárgyaljuk, azonban ezek az anyagok, mint az alumínium, szintén hasznosak a találmány szerinti eljárásban. Más szervetlen anyagok, melyek egyidejű oxidációval és redukcióval képződhetnek, a találmány sze- 45 rinti eljárásban szintén használhatók. Ilyen, egyidejűleg oxidálható és redukálható anyagok például az alumínium vagy a titán, és a vas-oxid vagy a nikkel-oxid. A következő anyagok olyan anyagokat szemléltetnek, melyeket a végső rostok kémiai 50 módosítás nélkül (vagyis redukálás és/vagy oxidálás nélkül) tartalmazhatnák, mint amilyenek a fémek, kerámiai anyagok, mint a timföld, béta-alumínium-oxid, üveg, mullit, szilícium-oxid és hasonlók. 55- A szervetlen anyagot tartalmazó polimer oldat más adalékanyagokat is tartalmazhat, melyek az eljárás ezen és következő műveleteiben, különösen például az átsajtolás és szálképzés műveletében, részt vesznek. A felületaktív anyagok, mint a szór- go bitán-monopalmitát és hasonlók, a szervetlen anyagnak a polimer oldat oldószerével való nedvesítésére használhatók. Lágyítók, mint az N,N-dimetil-lauramid és hasonlók, a polimer rost hajlékonyságára hasznosak. 65 Szervetlen anyagot tartalmazó polimer oldat kisajtolása Az üreges rostok előállításának találmány szerinti eljárásában alkalmazható kisajtolási körülmények tág határok között változhatnak. Amint ezt már az előzőekben tárgyaltuk, a polimer tartalma az oldatban tág határok között változhat, azonban elegendőnek kell lenni ahhoz, hogy a kisajtolás és szálképzés körülményei között üreges rostokat adjon. Ha a szervetlen anyag, a polimer, és/vagy az oldószer szennyezéseket tartalmaz, mint vizet, szemcséket és hasonlókat, akkor a szennyező anyagok mennyiségének eléggé alacsonynak kell lenni ahhoz, hogy lehetővé tegyék a kisajtolást, és/vagy az eljárás következő műveleteit, vagy a kapott szálat ne befolyásolja, vagy ellentétes hatást ne fejtsen ki. Amennyiben szükséges, a polimer oldatból a szennyezések szűréssel eltávoüthatók. Nyilvánvaló, hogy a szűrésnek a szennyező szemcséket el kell távolítania, miközben a szűrőn a szervetlen anyag részecskéi átmennek. Az ilyen szűrés eltávolíthatja a szervetlen anyag azon részecskéit is, melyek a szemcseméret fölött vannak. A szervetlen anyagot tartalmazó polimer oldatban levő nagyobb mennyiségű gáz az üreges polimer prekurzorrostban nagyobb térközök és a porozitás nem kívánatos képződését eredményezheti. Ezek szerint egy gázmentesítési eljárás szintén megfelelő. Az ilyen gázmentesítési és/vagy szűrési eljárás közvetlenül a szervetlen anyagot tartalmazó polimer oldat elkészítése után vagy közben, vagy közvetlenül a kisajtolási művelet előtt vagy közben végezhető el. Az üreges szál fonófejének mérete a kapott üreges polimer prekurzorrost kivált belső és külső átmérőjének megfelelően változik. A fonófej az alak, vagyis hatoldalú, téglalap alakú, csillag és hasonló álak szerint is változhat. A fonófej általában kör alakú nyílású, és ennek külső átmérője, például, 75-6000 mikron, a nyílás középponti tűjének külső átmérője 50—5900 mikron, melyen belül befecskendezésre kapilláris is van. A befecskendező kapilláris átmérője az elfogadott tű mérethatárain belül változhat. A szervetlen anyagot tartalmazó polimer oldatot állandóan lényegében inert atmoszféra alatt tartjuk, hogy az elszennyeződést, és/vagy a kisajtolás előtt a polimer koagulációját meggátoljuk, és hogy az illékony és gyúlékony oldószer tűzveszélyt elkerüljük. Szokásos atmoszféra a száraz nitrogéngáz. A szervetlen anyagot tartalmazó polimer oldat kisajtoiási hőmérséklete tág hőmérséklethatárok között változhat. Általában a hőmérséklet elegendő ahhoz, hogy a kisajtolás előtt a nem kívánatos koagulációt, vagy kicsapódást megakadályozza. A hőmérséklet általában 15 °C és 100 °C között, előnyösen 20 °C és 75 °C között lehet. A kisajtolás elvégzéséhez a nyomás rendszerint a szálhúzásnál ismert határok között van. A nyomás, például, a kívánt kisajtolás sebességétől, a nyílás méretétől, és a szervetlen anyagot tartalmazó polimeroldat viszkozitásától függ. Különösen figyelemre méltó az a tény, hogy a találmány szerinti eljárással viszonylag alacsony nyomás alkalmazható. Ezzel ellentétben, a tömörítési eljárásoknál gyakran 100 10 5