177730. lajstromszámú szabadalom • Eljárás apovinkaminsav-észterek előállítására

7

177730

8

1. táblázat

Példa

Példa címe

Bemérés

Reakció

Termelés

Olvadáspont

°C

Md

(c = l, kloroformban)

Anyagtartalom

(HClOz-«

titrálással)

száma

idő

perc

%

g

2.

(+)-Apovinkamin-etilészter előállítása

5.0 g (+)-vinkaminsavsav-etilészter

5.0 g p-toluol-szulfon-30

4,60

97,0

148—149

+ 147,3°

100,0

3.

(+)-Apovinkaminsav-etilészter előállítása

sav.HzO 300 ml benzol

5.0 g (+)-vinkaminsav-etilészter

5.0 g p-toluol-szulfon-30

4,50

94,8

148—149

+ 146,2°

99,3

4.

(—)-Apovinkaminsav-etilészter előállítása

sav. H20 300 ml xilol

5.0 g (—)-vinkaminsav-etil észter

5.0 g p-toluol-szulfon-30

4,53

95,5

144—145-144,7°

98,6

5.

( ±)-Apovinkaminsav-etilészter előállítása

sav.H20 300 ml toluol

5.0 g ( ±)-vinkaminsav-etilészter

5.0 g p-toluol-szulfon-30

4,58

96,4

126—127

0°

99,5

6.

(+)-Apovinkaminsav-etilészter előállítása

sav.H20 300 ml toluol

5.0 g (+)-vinkaminsav-etilészter és (—)-epivinkaminsav-etilészter keveréke

5.0 g p-toluol-szulfonsav.H20 300 ml toluol

30

4,52

95,3

147—148

+ 143,9°

98,8

2. táblázat

(+)-Apovinkaminsav-etilészter előállítása

Példa

száma

Bemérés

Reakció

idő

perc

Termelés

Olvadáspont

i*é°

(c = l,

kloroformban

Anyagtartalom

(HC104-as

titrálással

g

%

°c

7.

5.0 g (+)-vinkaminsav-etilészter

5.0 g benzolszulfonsav

30

4,58

96,5

148—149

+ 146,8°

99,2%

8.

300 ml toluol

5.0 g (+)-vinkaminsav-etilészter

6.0 g naftalin-2-szulfonsav.H20

30

4,51

95,1

148—149

+ 146,0°

99,8%

9.

300 ml toluol

5,0 g (+)-vinkaminsav-etilészter 6,5 g d-kámforszulfonsav

30

4,57

96,1

148—149

+ 144,2°

98,6%

10.

300 ml toluol

5,0 g (+)-vinkaminsav-etilészter 12,5 g oxálsav

30

4,50

94,8

147—148

+ 143,8°

98,8%

11.

300 ml toluol

5.0 g (+)-vinkaminsav-etilészter

6.0 g 5-szulfoszalieilsav. 2 H20

30

4,56

96,0

148—150

+ 146,5°

99,1%

300 ml toluol

4