177471. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy pontosságú és nagy stabilitású ezüstsót tartalmazó elektród előállítására
3 177471 4 A kötőanyagból olyan mennyiséget használunk) amely elegendő ahhoz, hogy az ezüstsót tartalmazó porkeverékből fémfelületre könnyen felvihető masszát képezzen. A kötőanyaggal kialakított masszát felvisszük az elektród alapra. Alapfémként célszerűen ezüstöt használunk valamilyen alkalmas alakban, így például drót, fólia vagy háló alakjában. A massza megszilárdulása után az elektródot hőkezeljük. A hőkezelés során a massza zsugorodik, a kötőanyag oldószerének gőzei eltávoznak. Eközben kialakul az ezüstsót tartalmazó réteg porózus szerkezete. Magától értetődik, hogy a hőkezelés hőmérséklete és időtartama attól függ, hogy milyen kötőanyagot használunk. így példáid abban az esetben, ha a kötőanyag epoxigyanta, akkor a hőkezelést mintegy 180 :>C-tól mintegy 250 C-ig terjedő hőmérsékleten végezzük. Ha a kötőanyag poliuretán gyanta, akkor mintegy 150—250 C-on, ha a kötőanyag poliamidsav, akkor mintegy 100- 250 C-on végezzük a hőkezelést. Ha ezüstsóként ezüstszulfidot használunk. akkor a hőkezelést redukáló atmoszférában, célszerűen hidrogénben végezzük. Az ezüstsót tartalmazó réteg porozitásának növelése céljából eljárhatunk oly módon, hogy az ezüst, illetve grafit és az ezüstsó keverékéhez a porkeverék súlyára számítva 0.1 —1 súlyrésznyi mennyiségben egy olyan szervetlen vagy szerves anyagot adunk, amely hő hatására gázfejlődés közben bomlik. Ilyen anyagként célszerűen egy ammóniumsót, -például arntnóniumkarbonátot vagy ammóniumkloridot vagy oxálsavat vagy ammóniumoxaláíot használunk. ? A találmány szerinti eljárással előállított elektródot felhasználás előtt 20—24 órán át kondicionáljuk. Ez azt jelenti, hogy az elektródot például 0,1 mólos KC1 oldatban áztatjuk, például 20 óráig. Ezután az elektród semmilyen további előkészítést nem igényel; azonnal használható. Ha az elektródot hosszabb ideig nem, használjuk, akkor szárazon is tárolhatjuk. Újabb felhasználás előtt azonban a kondicionálást meg kell ismételni. Stabilitás szempontjából megvizsgáltuk a fentiekben ismertetett két hagyományos eljárással előállított elektródokat, valamint a találmány szerinti eljárással előállított elektródokat. Az elektrolitikus úton előállított ezüst-ezüstklorid elektródokból 10 mintadarab stabilitása 10 óra alatt átlag 0,5 mV volt. . A termikus úton előállított ezüst-ezüstklorid elektródok közül szintén 10 mintadarabot vizsgáltunk. Ezek közül mindössze egy darab minősült elfogadható elektródnak. Ez 24 órás előzetes áztatás után 13 óra mérési idő alatt 0,3 mV stabilitást mutatott. A találmány szerinti eljárással előállított elekiródok slabilitását szintén 24 órás előzetes áztatás után mértük. 12 óra mérésidő .után 0,01 mV volt az elektródok stabilitása. Âmint a fenti adatokból kitűnik, a találmány szerinti elektródok pontossága, illetve stabilitása lényegesen meghaladja a hagyományos úton előállított elektródok pontosságát, illetve stabilitását. Ehhez járul a találmány szerinti eljárásnak az az előnye, hogy egyszerűen, speciális berendezések nélkül keresztülvihető, valamint a kapott terméknek az az előnye, hogy különösebb gondosság nélkül szárazon is tárolható. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa 1 súlyrész tiszta ezüstport összekeverünk analitikai tisztaságú reagensekből készült 1 súlyrész eziistkloridporral és 0,3 súlyrész ammóniumkarbonáttal. A porkeveréket gondosan homogenizáljuk. A homogén keverékhez annyi folyékony epoxigyantát adunk, amennyi elegendő ahhoz, hogy jól kenhető pasztát kapjunk, 1 súlyrész ezüst-ezüstklorid porkeverékre számítva mintegy 0,5—1 súlyrész gyantát,.használunk. A port és a kötőanyagot alaposan összekeverve homogén pasztát készítünk. A homogén pasztát ezüstdrótra visszük fel, amely egyúttal az elektromos kivezetést is biztosítja. A fémhez jól tapadó gyanta megkötése után a fémfelülethez jól tapadó tömör réteget kapunk. Ezután az ezüstdrótot a rajta lévő réteggel együtt mintegy 200 :C hőmérsékleten hevítjük fél órán át. Ekkor a gyanta bomlani kezd,- oldószergőzök távoznak el. és a gyanta zsugorodik. Eközben az egész réteg porózussá válik. Az így előállított elektród pontossága meghaladja a 0,01 mV-ot. 2. példa 1 súlyrész ezüstporból, 1 súlyrész ezüstldoridporból és 0,5 súlyrész ammóniumkloridból homogén keveréket készítünk, amelyet az 1. példa szerinti módon alakítunk pasztává. Ezt ezüstlapra visszük fel. A kötőanyag megszilárdulása után az elektródot az 1. példa szerinti módon hőkezeljük. > % 3. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást azzal az eltéréssel, .hogy kötőanyagként poliamidsav 15%-os N-metil. -pirrolidonps oldatát használjuk. 4. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy ammóniumkarbonát helyett azonos mennyiségű ammóniumkloridot használunk. 5. példa 0,1 súlyrész ezüstport összekeverünk í súlyrész ezüstkloridporral és 0,3 .súlyrész ammóniumkarbonáttal. A keveréket, gondosan homogenizáljuk, majd epoxigyantát adunk hozzá a pasztakészítéshez szükséges mennyiségben, és a porkeveréket alaposan összekeverjük, a gyantával. A kapott pasztát ezüsthálóra visszük fel, és a kötőanyag megszilárdulása után az elektródot az 1. .példához hasonló módon hőkezeljük. .. 6, példa , 1 súlyrész ezüstporból, 0,1 súlyrész ezüstkloridporból és 0,5 súlyrész ammóniumkarbonátból homogén keveréket készítünk. Ezt a keveréket az 5. példa szerinti módon dolgozzuk fel. . 7. példa .1 g ezüstbromidot összekeverünk 0,5 g nagy fajlagos felületű ezüstporral, és 0,5 g .ammóninmkarbonátot adunk a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
