177153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szilícium anyagú, n-i-p szerkezetű sugárzásdetektorok előállítására
5 177153 6 b) A kristály húzó vákuumkamráját ismét leszivattyúzzuk, és a magot átolvasztva a zónát a rúdon végighúzzuk, ügyelve a magnál az átmérő fokozatos növelésére, majd kb. 18 cm/óra sebességgel húzva az átmérő tartására. Az elkészült egykristályon ellenőrizzük a typ, G,r és EPD értékeket, amelyek rendszerint Q = 1000ohmcm „p” típusú vezetést, t = 3000-4000 psec élettartamot és EPD = 1000/cm2 értéket adnak. Az esetleg meg nem felelő kristályszakaszokat vágással eltávolítjuk. c) A kristályokat belsővágóélű gyémánttárcsás vágógéppel felszeleteljük úgy, hogy a vágás síkja a kristálytani (111) síkkal párhuzamos, a szeletek vastagsága pedig pl. 1,5 mm legyen. A szeletek vágott felületeit párhuzamosra csiszoljuk, polírozzuk, és oldószerekkel megtisztítjuk pl. úgy, hogy először széntetrakloridban, majd acetonban, alkoholban és nagytisztaságú vízben ultrahangos mosásnak vetjük alá. Ezután pl. cc. salétromsav, cc. hidrogénfluorid és cc. ecetsav 2:1:1 térfogat r. ínyú elegyében kb. 120 másodpercig maratjuk, majd nagytisztaságú vízzel öblítjük és beszáradási nyom nélkül pl. szűrőpapír között vagy intenzív gázárammal lefújva szárítjuk. A szeletek egyik síklapjára vákuumpárologtatással néhány mikron vastag alumínium réteget viszünk fel, amelyet argon atmoszférában 650 °C hőmérsékletre hevítéssel, 10 perces hőntartással és lassúbb, mint 2 °C/perc hűtési sebességgel hőkezelve beötvözünk. Az így kialakított p+ réteg vastagsága 1-2 p. d) A beötvözött alumínium réteget pl. toluolos polistirol oldattal kenjük be, beszárítjuk, majd a c) pontban leírtakhoz hasonlóan, de 30 másodpercig maratjuk, mossuk, szárítjuk. M':sás közben a polistirol maszkot eltávolítjuk. A lapkák alumíniummal ellentétes oldalára vákuumpárologtatással, (kontroll üveglapon) teljes átlátszatlanságot biztosító vastagságú lítium réteget viszünk fel, amelyet 4 perces 425 °C-on történő hőkezeléssel a kristályba diffundáltatunk. Diffúzió után a Li felesleget víz alatt letöröljük. A kialakult réteg vastagsága kb. 250 p. A lapka peremfelületét körbeköszörüljük, majd tisztítjuk, és pl. teflonlemezek közé szorítva palástfelületén megmaratjuk c) pont szerinti maratással, mossuk eközben eltávolítjuk a szorítóból, és szárítjuk. Ellenőrizzük a dióda záróirányú áramát, ha ez nagyobb, mint a kritikus érték, pl. az adott méreteknél 500/uA 250 V zárófeszültség esetén, a maratást megismételjük. A megfelelő diódákat áramló argon atmoszférában 120°C-ra melegítjük és záróirányú feszültség alá helyezzük, amelyet pl. egy erre a célra kialakított elektronikus automata úgy szabályoz, hogy a diódán átfolyó áram és a rajta eső feszültség szorzata - a driftelés teljesítménye - konstans legyen. A driftelés időtartama 4 óra, amelyet 30 perces negyed teljesítményű úgynevezett utódriftelés követ. A művelet sikerét kapacitásméréssel, dekoráló maratással, vagy ismert energiájú a sugaraknak a driíteletlen „p” oldali ún. holtrétegben elnyelődő energiaveszteségével ellenőrizhetjük. f) A mindeddig 21-24 mm átmérőjű, n-i-p szerkezettel jendelkező lapkát ultrahangos vágással a kívánt méretűre daraboljuk, például abból 2-3 db 9-10 mm átmérőjű, vagy akár igen sok 1-2 mm átmérőjű detektort vágunk ki. Ezeket a detektorokat — pl. optikai központosítógép segítségével - palástfelületükön méretre csiszoljuk, köszörüljük. A megmunkálást c) pontban leírtak szerinti ultrahangos mosás követi. A detektor lapkákat - ha méretük megengedi teflonlemezek között, ha nem akkor csupaszon - 10 másodpercig maratjuk a c) pontban leírt savkeverékben, igen nagytisztaságú vízben mossuk, majd a mosóvizet vékony, erős argongázsugárral a detektorokról lefúvatjuk. g) A detektor lapkákat átmérőjüknél kb. 2 mm-rel kisebb átmérőjű acél rudak közé koncentrikusan befogjuk és átmérőjüknél kb. 2 mm-rel nagyobb belső átmérőjű kerámiacsőbe helyezzük. A detektorlapka és a kerámiacső közötti teret pl. kevés toluollal folyóssá tett CAF-1 jelű egykomponenses szilikongumival öntjük ki, majd 24 órán át köttetjük. Kisméretű detektoroknál a későbbiekben leírt kontaktálás után a detektorkristályt kontaktushuzalainál fogva a detektornál 2 mm-rel nagyobb belső átmérőjű csészébe lógatjuk és az egész kristályt körülöntjük a szilikongumival. Kötés után eltávolítjuk az acélrudakat, amelyhez a szilikongumi nem köt, így szabaddá válik a kerámiacsőben rögzített detektor. Ellenőrizzük a detektorok záróirányú áramát, ez 09 mm esetén 80 V-on, szobahőmérsékleten tipikusan 100 nA körül van. A detektor lapkák szabadon maradó „n” és „p” oldalára pl. mikroötvözéssel 0,1 mm vékony aranyszálat rögzítünk. A mikroötvözést úgy végezzük, hogy az aranyszálat aranylemezek segítségével a kristályra szorítjuk, majd az aranyszálhoz a szorítás helyétől 1— 2 mmnyire újabb aranylemezkét érintünk. A két aranylemez közé feltöltött kondenzátort kötünk, amelyet az aranyszálnak a második aranylemezhez érintésekor kisütünk, ezzeT nicgolvasztjuk a lemezek közötti aranyszálszakaszt és azt így a leszorító aranylemez alatt a szilíciumba ötvözzük. Az aranyszál a leszorító elektróda másik oldalán a szilíciumba helyileg beötvözött aranyfolthoz rögzítve marad, amit a kívánt hosszúságúra vágunk. Mindkét oldal kontaktálása után a kerámiacsövet pl. koaxiális kivezetéssel rendelkező aljzathoz rögzítjük, a lapkáról kivezető aranyszálakat a koax kivezetés megfelelő helyeihez ponthegesztjük, majd az aljzathoz forrasztott, a kerámiacsövet letakaró sapkával a detektort légmentesen lezárjuk. Az így készített detektorok integrális zajszintje + 50SC-on is kisebb, mint 70keV ami szobahőmérsékleten ß sugárzásra 10 keV alatti felbontásnak felel meg. A detektorok -40 - +50 °C környezetben, 5 g rázási és ejtési igénybevétel mellett is üzemeltethetők. A második példa kiindulóanyaga 22-25 mm átmérőjű „p” típusú szilícium egykristály, amelynek fajlagos ellenállása kb. 500 ohmcm, vagy magasabb. Az egykristályt függőzónás kristályhúzóberendezésbe fogjuk, vékony (kb. 5x5 mm-es) magra ültetjük, majd vákuumban a maggal összeolvasztjuk, és kialakítjuk a magkristály átmérőjét az egykristály átmérőjével fokozatosan összekötő nyakrészt. Rövidebb egykristálydarabok esetén a mag-5 10 15 20 25 30 35 40 45 I 50 55 60 65