177137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tercier olefinek, főleg izobutilén és izoamilén előállítására
5 177137 6 fajlagos felület 265 m2/g teljes porozitás 0,88 cm2/g térfogatsúly 0,51 g/cnr 3., 4., 5., 6., 7. és 8. példák Ezek a példák a metil-terc-butil-éter elbontására vonatkoznak. A reakciót csőköteges reaktorban végeztük, amelynek átmérője 20 mm volt, és a találmány szerinti gömbszemcsés 4,00—2,38 mm lyukbőségnek megfelelő (6—8 mesh szemcseméretű, A. S. T. M. USA sorozat) katalizátorból 80 cm3-t tartalmaz. A3., 4., 5., 6. példákban az 1. példában leírt módon készített, 6,1 súly% Si02-t tartalmazó katalizátort alkalmazunk. A 7. és 8. példákban ezzel szemben a 2. példa szerinti eljárással készített 6,5 súly% Si02 -t tartalmazó katalizátort használjuk. 20 1. táblázat A reakcióelegyet adagolószivattyúval juttatjuk a reaktorba, 4 mm átmérőjű 1 m hosszú előmelegítő csövön átáramoltatva, majd az adott hőmérsékletre felmelegítjük. 5 Az előmelegítő és a reaktor hőmérsékletét szilikonolajos termosztáló fürdő segítségével szabályozzuk. A reaktorból kilépő anyagáram egy 6 kg/cm2-re beállított nyomásszabályozó-szelepen halad át, majd 10 egy szárazjéggel hűtött termék-szedő edénybe került. A betáplálás a reaktorba 40 cm3/óra, ami 0,5 LHSV-nek felel ,meg. A reaktort a 3., 4., 5. és 6. példákban 160, 15 180, 200, illetve 205 °C-os fürdőbe merítjük. A 7. és 8. példákban ugyanazt a hőmérsékletet alkalmazzuk, mint a 3. és 4. példákban, azaz 160 és 180 °C-ot. A kapott eredményeket az 1. táblázat mutatja. Példa % Si02 a módosított katalizátorban Térsebesség (LHSV) Nyomás kg/cm2 Hőmérséklet °C Éter-konverzió % Metanol visszanyerés % izobutilén visszanyerés % 3 6,1 0,5 6 160 76 98,5 100 4 180 91 95 100 5 200 95 91 98 6 205 98 77 95 7 6,5 160 76 98 100 8 180 90,5 95 100 A 3. és 7. illetve a 4. és 8. példákat összehakészülékben folytatjuk le, a 3., A., 5. és sonlítva kitűnik, hogy az 1. és 2. példában leírtak példákban megadott katalizátorokat alkalmazva, szerint készített katalizátor alkalmazásakor azonos 6 kg/cm2 nyomáson. Az egyetlen különbség, hogy eredményeket kapunk. 40 a betáplálás 80 cm3/óra, ami 1 LHSV-nek felel meg. Ezekben a példákban csak a hőmérsékletet 9., 10., 11. , 12. és 13. példák változtatjuk, pontosabban a fürdő hőmérsékletét, amelybe a reaktor merül. Az alkalmazott Ezek a példák a metil-terc-butil-éter bontására 45 hőmérsékletek: 160, 170, 180, 195 és 210 °C. vonatkoznak. Az eljárást a korábbi példákban leírt A kapott eredményeket a 2. táblázat mutatja. 2. táblázat Éter-kon-Metanol visz-Izobutilén Példa Térsebesség Nyomás Hőmérséklet verzió szanyerés visszanyerés (LHSV) kg/cm2 °C % % % 9 1 6 160 71 99 100 10 170 82,5 98 100 11 180 92,5 96 100 12 195 94,5 93 99 13 210 98 80 97/5 60 Amint a 3. és 9. példák eredményeiből látható, 0,5 és 1 térsebességgel dolgozva, 160°C-on Ilyen körülmények között dolgozva egy ipari 70—75% konverziókat érhetünk el, miközben a me- berendezésben, az át nem alakult hexén a metanol tanol és izobutilén visszanyerés gyakorlatilag kvan- és az izobutilén kinyerése után visszacirkuláltatható titatív. 65 a bontóreaktorba, ami azzal az előnnyel jár, hogy 3
