177034. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterezett melamin-formaldehid gyanták kis formaldehid tartalmú, nagy stabilitású vizes oldatainak előállítására
15 177034 16 Ha összehasonlítjuk az 1—4. példákban előállított üvegszál vázanyagú lemezek hűzási szilárdságát, megállapíthatjuk, hogy ezek értéke az F/M arány növekedtével javul: III. táblázat Az üvegszál-lemezek Példaszám F/M arány húzási szilárdsága, kg/cm 1 6,75 5,5 2 8,0 5,6 3 9,0 5,9 4 10,0 6,2 5. példa Keverőmotorral, keverővei és fűtéssel felszerelt reaktorban az alábbi kiindulási anyagok felhasználásával formaldehidet bázikus körülmények között melaminnal kondenzálunk, etilénglikol: 248 g (4 mól) 10 15 20 25 trietanolamin: melamin: 49,5 g 126 g (1 mól) 30 formaldehid: változó mennyiségben, amint a későbbi részletezésben megadjuk. A 0,5% metanolt tartalmazó 36%-os vizes form- 35 aldehid-oldatot beadagoljuk a reaktorba, majd beadjuk a fenti mennyiségű glikolt és trietanolamint és a reakcióelegyet felmelegítjük. A melamint 12 perc alatt adagoljuk hozzá az elegyhez. A fenti eljárást növekvő mennyiségű vizes form- 40 aldehid-oldattal elvégezve a következőket tapasztalhatjuk: 2,5 F/M aránynál: Az elegyet 65 °C-on tartva még 3 óra után is zavaros a reakcióelegy. Ha a melegítést még ezután is továbbfolytatjuk, akkor a gyanta meg- 45 sűrűsödik. 2,9 F/M aránynál: Az elegyet 65 °C-on tartva az elegy a 90. percre kitisztul. Az így kapott elegyet az 1. példában ismertetett II—IV. fázis szerint feldolgozva olyan gyantát állíthatunk elő, amely egy- 50 általán nem hígítható vízzel. 4,0 F/M aránynál: Az elegyet 65 °C-on tartva az elegy az 50. percre kitisztul. A reakcióelegyet az 1. példában ismertetettek szerint feldolgozva kb. 1000 hígíthatósági értékkel rendelkező gyantát ka- 55 punk. Ez utóbbi gyanta felhasználásával kötőanyagot készítünk az 1. példában, megadottak szerint, majd a kötőanyaggal — az 1, példában közöltek alapján — üvegszál vázanyagú lemezt kezelünk. A le- 60 mez húzási szilárdsága kb. 4,2kg/cm. A példa alapján megállapítható, hogy az 5,0-nál kisebb F/M arány számos hátránnyal jár: a kapott gyanta vízzel csak kevéssé hígítható, a kezelt üvegszál vázanyagú lemez húzási szilárdsága pedig kicsi. 65 Az 1. példában ismertetettek szerint három gyantát állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy a kondenzációs reakciót mindhárom esetben 12 °C zavarosodási hőmérsékletnél hagyjuk abba és a lúgos kondenzációt mindhárom esetben különböző hőfokon valósítjuk meg. A kísérletek során a következő eredményeket kaptuk:- Első kísérlet: A kondenzációs reakció hőmérséklete 60 °C, időtartama 45 perc. A kapott gyanta viszkozitása 14 centipoise, hígíthatósága nagyobb, mint 2000.- Második kísérlet: A kondenzációs reakció hőmérséklete 65 °C, időtartama 35 perc. A kapott gyanta viszkozitása 12 centipoise, hígíthatósága nagyobb, mint 2000.- Harmadik kísérlet: A kondenzációs reakció hőmérséklete 70 °C, időtartama 23 perc, A kapott gyanta viszkozitása 11 centipoise, hígíthatósága nagyobb, mint 2000. A kísérletek során előállított gyanták viszkozitása azonban már mintegy 15 napos tárolás után úgy megnő, hogy mindhárom gyanta géllé sűrűsödik. ■ A példa alapján megállapítható, hogy a gyanták megfelelő eltarthatósága érdekében a kondenzációs reakciót a megfelelően nagy zavarosodási pont eléréséig kell folytatni. A kísérleti eredményeket az 1. példával összehasonlítva megállapítható, hogy a zavarosodási pont csökkenése a viszkozitás csökkenését is előidézi. 6. példa 7. példa Az alább felsorolt anyagok felhasználásával a 4. példában ismertetettek szerint melamin-formaldehid gyantát állítunk elő. 36%-os formaldehid-oldat: 666,5 g etilénglikol: 198,5 g trietanolamin: 39,5 g melamin: 101g tömény kénsav: 45 g 50%-os vizes nátriumhidroxid-oldae: 40 g karbamid: 57,5 g A gyanta előállításánál annyiban térünk el a 4. példában megadottaktól, hogy a lúgos kondenzációt 50 °C helyett 62 °C zavarosodási pont eléréséig folytatjuk, az éterezésnél reakcióidőnként 2 óra helyett 3 óra 10 percet alkalmazunk és a reakcióelegyet 3 órán keresztül 85 °C-on érleljük a megadott 5 órás, 70°C-on végzett kezelés helyett. Az előállított gyanta tulajdonságai az alábbiak kivételével megegyeznek a 4. példa szerint készített termékével: 8
