177008. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C index2-es alul -index 10-es alul alifás alkoholokkal alkotott ftálsavészterek és C index 4-es alul -index 12-es alul alifás dikarbonsavészterek folyamatos előállítására folyadékfázisban
177008 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1975. II. 04 (NO-187) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1980. XII. 27. Megjelent: 1982. V. 31. Nemzetközi osztályozás: C 07 C 67/00 Noszovszkij Jurij Efimovics gépészmérnök, Kucsenko Áron Joszifovics technológus-mérnök, Csevtajeva Valentyina Taraszovna technológus-mérnök, Oszincseva Szófia Afinogenovna technológus-mérnök, Moszkva, Szovjetunió Eljárás C2 _ 1 o alifás alkoholokkal alkotott ftálsavészterek és C4_i2 alifás dikarbonsavészterek folyamatos előállítására folyadékfázisban 1 2 A találmány tárgya eljárás egyenes vagy elágazó szénláncú, 2-10 szénatomos alkoholok vagy azok elegyeinek felhasználásával ftálsavészterek és alifás C4_j2 dikarbonsavészterek folyamatos előállítására folyadékfázisban. A találmány szerint előállított 5 észterek főleg különböző polimerek lágyítóiként használhatók fel. A fenti karbonsavészterek előállítására általában karbonsavat vagy karbonsav-anhidridet a megfelelő alkohollal közömbös szerves oldószerben vagy az alko- 10 hol feleslegében reagáltatnak (2 644 009. sz. és 3 373 186. sz. Amerikai Egyesült Államok-beli, továbbá az 1 284 969. sz. NSZK-beli szabadalmi leírás). Ezeknél az eljárásoknál a reagenseket szerves oldószer jelenlétében vagy oldószer nélkül, de az 15 alkoholt a sztöchiometrikusnál nagyobb mennyiségben alkalmazva reagáltatják osztottkamrás reaktorban vagy kaszkádreaktorban, folyamatos betáplálás mellett. Amennyiben az észterezést észterező katalizátor jelenlétében végzik, a katalizátort is folyama- 20 tosan vezetik be a reaktorba. így például ftálsavészterek katalizátor nélküli folyamatos előállítására számos módszer vált ismertté [1 921 110. sz. NSZK-beli szabadalmi leírás, 1 134 975. sz. nagy-britanniai szabadalmi leírás, 25 Chem. Ing. Techn. 41, 972 (1969)]. Az ott leírtak szerint kaszkádreaktorban vagy osztottkamrás reaktorban 180—250 °C hőmérsékleten és légköri nyomáson állítják elő az észtereket. A kiindulási anyagok konverziója 94—97% körüli, így a termékként 30 kapott nyers észter - az alkoholfeleslegen túlmenően — reagálatlan ftálsavanhidridet, illetve ftálsav-monoésztert is tartamaz. A reakcióba nem lépett kiindulási anyagot frakcionálás útján a terméktől elválsztják, majd a reaktorba visszavezetik. Ezeknek az eljárásoknak az a hátránya, hogy a frakcionálás bonyolult és igen költséges, tekintettel arra, hogy a rektifikálást 3-5 Hgmm (4-6,7 mb) nyomáson kell végrehajtani, továbbá e művelet során jelentős a veszteség kiindulási anyagokból és végtermékből egyaránt. A 663 277. számú belga szabadalmi leírásból megismerhető megoldás szerint az észterezést több, egymás mögött elhelyezett kolonnában 100-200 °C hőmérsékleten, inert szerves oldószerként benzolt, toluolt vagy hexánt használva végzik és katalizátorként benzolszulfonsavat használnak. A 7 508 069. számú japán szabadalmi leírás [referálva: Chemical Abstracts, 83, 114008 c (1975)] szerint diallil-ftalátot ftálsavanhidrid és allil-alkohol reagáltatása útján észterező kolonnában állítanak elő, a ftálsavanhidridet és a katalizátort a kolonna tetején, míg az alkoholt a kolonna alján, a ftálsavanhidriddel és a katalizátorral ellenáramban vezetik be. A kolonnában a hőmérséklet 70-115 °C. Katalizátorként savakat, például kénsavat használnak. Az osztottkamrás reaktor utolsó kamrájából vagy a kaszkád utolsó reaktorából elvezetik a végtermék inert szerves oldószeres, illetve az alkoholfelesleggel alkotott oldatát, majd az oldatot semlegesítik, a 177008
