177004. lajstromszámú szabadalom • Peroxidatív aktivitást mutató anyagok meghatározására szolgáló analitikai vizsgálati eszköz
5 177004 6 különböző és jelenthet hidrogénatomot, 1-6 szénatomos alkil- vagy alkoxicsoportot vagy arilcsoportot - és/vagy egy IV általános képletű bórsav-trialkanolamin-észtert tartalmazó — ahol m, n és p lehet azonos vagy különböző és jelenthet egy 1 és 4 közötti egész számot — kompozícióval átitatott mátrixot tartalmaz. A találmány szerinti analitikai eszközben felhasználható szerves hidroperoxidok jól ismert szerves hidroperoxidok közül kerülhetnek ki. Ezen felül alkalmasnak kell lenniük arra, hogy egy peroxidatíven aktív anyaggal reakcióba lépjenek egy peroxid-érzékeny indikátor jelenlétében és ennek során mérhető választ adjanak, például színváltozást szenvedjenek, vagy változzon az analitikai készítmény által abszorbeált vagy reflektált fénymennyiség. Az alkalmasnak talált hidroperoxidok közé tartoznak a következő vegyületek: terc-butil-hidroperoxid, kumén-hidroperoxid, diizopropil-benzol-hidroperoxid, 2,5 -dimetilhexán-2,5-dihidroperoxid, paramentán-hidroperoxid vagy ezek elegyei. Ezek közül a kunién-hidroperoxid mutatkozott a legelőnyösebbnek. Sok olyan indikátor létezik, amelyek mérhető változást szendvednek hidroperoxid-vegyületek és egy pszeudoperoxidáz jelenlétében, és amelyek ennek következtében alkalmasak a találmány szerinti készítményekben való felhasználásra. Ide tartoznak az úgynevezett „benzidin-típusú” vegyületek, közelebbről például a benzidin, o-tolidin, 3,3’,5,5’-tetrametil-benzidin, 2,7-diaminofluorén vagy ezek változó arányú elegyei. A bórsav észterek, amelyek feltételezés szerint hozzájárulnak a stabilitás megjavulásához, a korábban megadott szerkezeti képlettel jellemezhetők. A IV általános képlet alá eső vegyületek közül különösen alkalmasnak találtuk a bórsav-trimetanolamin-észterét, bórsav-trietanol-amin-észtert és a bórsav-tri(n-propanol)amin-észtert. Ezek a vegyületek leírhatók a IV általános képlettel, ahol m, n és p azonos egész számokat, közelebbről 1, 2, 3-at jelentenek. A találmány szerinti eszközökben felhasználható bórsavészterek mennyisége tág határok között változhat. Ez többek között a példákból is kitűnik, így az I. példában a bórsav-trietanolamin-észter ekvivalenseinek mólaránya a kumén-hidroperoxid ekvivalensnyi mennyiségeinek számához viszonyítva 4,71. Ugyanakkor a III. példában ez az arány 2,83, azaz 1,42 normalitásban kifejezve, tehát azt is figyelembe véve, hogy a peroxid difunkcionális. A példákkal illusztrált, körülbelül 1,4—5 közötti mól-ekvivalens arány azonban semmi esetre sem korlátozó jellegű. A bórsavészter minden olyan mennyiségben alkalmazható, amely megfelelő stabilitást és érzékenységet képes biztosítani az analitikai készítményben, az aktuális mennyiséget a találmány kitanítása alapján dolgozó szakemberek minden nehézség nélkül meg tudják határozni. A találmány egyik előnyös foganatosítási módja szerint a kompozíció kumén-hidroperoxidot, o-tolidint, dimetilszulfon és dimetilszulfoxid elegyét és bórsav-trietanolamin-észtert tartalmaz. A mátrixot átitató készítmény előállítása szokásos módon úgy történik, hogy valamennyi összetevő megfelelő mennyiségét vízben vagy más alkalmas közegben feloldjuk vagy szuszpendáljuk. A vízen kívül erre a célra alkalmas közegek például a következők: kloroform, metanol etanol, metilénklorid, ciklohexán. Az analitikai eszköz előállítása egy-merítéses eljárással történhet. Ez alatt azt értjük, hogy a hordozó mátrixanyag egy részét bemerítjük a megfelelő oldatba vagy szuszpenzióba, majd az így átitatott anyagot szárítjuk. Az így készített eszköz reaktivitása stressz körülmények között, így 60-70 °C-on 1-3 napon át vagy még tovább végzett tárolás során is csak kevéssé csökken. Összehasonlítás céljából hasonló eljárással, de bórsav-észter és/vagy hígítóanyag jelenléte nélkül is készítettünk eszközöket. A kapott csíkokat lényegében azonos próbakörülmények között tartva a reaktivitás és az érzékenység zuhanásszerű romlását figyelhettük meg. Az analitikai eszköz előállításához használt hordozó mátrix számtalan különféle formát ölthet. így a 3 846 247 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban nemez, porózus csík és szőtt vagy font üvegszálak használata került ismertetésre. A 3 552 938 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás fabotok, szövet, szivacsanyag és agyagos anyagok felhasználásáról tartalmaz kitanítást. Szintetikus gyanta gyapjú és üvegszálas nemezek felhasználását javasolja az 1 369 139 számú nagy-britanniai szabadalmi leírás. Egy másik nagy-britanniai szabadalmi leírásban fény-áteresztő, vékony szálakból készült szitaanyagból készült bevonat felhasználását írják le papír mátrixon. Poliamid szálak alkalmazásáról ír a 2 170 397 számú francia szabadalmi leírás. Kétségtelen azonban, hogy a hordozó mátrixként leggyakrabban és legjobb eredménnyel alkalmazott anyagok, amelyek különösen alkalmasak a jelen találmány céljaira, a jól abszorbeáló papírok, például a szűrőpapír. Az előzőekből látható, hogy az alkalmas anyagot az anyagok széles köréből választhatjuk ki, és a mátrix különféle fizikai formákat ölthet. Valamennyi ilyen típusú anyag a találmány tárgykörébe tartozik. A találmány szerinti eszközökben felhasznált készítmények- stabilitás és érzékenység növekedésének mechanizmusa még nem ismeretes teljes bizonyossággal. A készítményekben használt bórsav-észterek egyedülálló kémiai jellege azonban megfelelő alapot szolgáltat a megfelelő következtetések levonásához. Ismeretes, hogy a peroxidok általában instabil vegyületek, vagy legalábbis kevésbé stabilak, mint a legtöbb, a természetben előforduló anyag. Néhány peroxid robbanásveszélyes is. Más peroxidok, mint például a szerves hidroperoxidok, például a kumén-hidro peroxid, viszonylag stabilak, de savak, így például rejtett vér meghatározására általában használt eszközökben alkalmazott savak jelenlétében könnyen disszociálnak. Ha ez a bomlás egy oxidálható indikátor - például a korábban leírt indikátorok - jelenlétében zajlik le, redox reakció játszódik le. Valószínűnek látszik, hogy ez az idő előtti reakció az oka a peroxidatíven érzékeny reagenscsíkok csökkent érzékenységének. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
