176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására

176981- 16 -hajtjuk. A maradékot toluollal kétszer azeotrop desztillációnak vetjük alá, végül lo Hgmm nyomáson ledesztilláljuk. Az 5o C° és 82 C° közötti hőmérsékleten forró frakció 2-difluormetil-propionsavból áll.

14. példa

1 g 2-fluormetil-2-hidroxi-propionsav, 3 ml tionilklorid és o,l ml N,N-dimetil-formamid elegyét visszafolyató hütő

alkalmazása mellett 16 órán át forraljuk, majd vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 5 ml vizmentes piridinben oldjuk és az oldathoz 2oo mg 4-nitro-3-trifluormetil-anilint adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 3o percen át keverjük, vizzel higitjuk és etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot nátriumklorid-oldattal mossuk, szárítjuk és szárazra pároljuk. A maradékot toluol és petroléter /fp. 6o-9o C0/ elegyéből kristályosítjuk. A kapott 4-nitro-3-trifluormetil-/2-klór-2-fluormetil-propionil/-anilid 97-98 C°-on olvad.

15. példa

1,32 g piridint és 1,97 g tionilkloridot keverés közben 3,o g 2-acetoxi-2-trifluormetil-propionsavnak 45 ml metilénkloriddal képezett, 0 C°-on tartott oldatához adunk argon-atmoszférában. Az elegyet szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni, majd 3o percen át ezen a hőmérsékleten keverjük és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 2o ml piridinben oldjuk, o,8 g 3-klór-4-ciano-anilint adunk hozzá, szobahőmérsékleten 2 órán át keverjük, vizzel higitjuk és etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot vizzel, majd telitett vizes nátriumklorid-oldattal mossuk, magnéziumszulfát felett szárit juk és szárazra pároljuk. A maradékot magnézium-triszilikáton kromatografáljuk és 4*1 térfogatarányú toluol-etilacetát eleggyel