176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására
-17-176981 eluáljuk. A terméket metilénklorid és petroléter /fp.: 60-80 C0/ elegyéből kristályosítjuk. A kapott 3-klór-4-ciano-/2-acetoxi-2- -trifluormetil-propion/-anilid 76-78 C°-on olvad. A kiindulási anyagként felhasznált 2-acetoxi-2-trifluormetil-propionsavat a következőképpen állíthatjuk elő: 3,16 g 2-hidroxi-2-trifluormetil-propionsayat részletekben 2 perc alatt 0 C°-on 5,5 g acetilkloridhoz adunk. A reakciőelegyet szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni, majd 16 órán ét ezen a hőmérsékleten keverjük. Az acetilklorid feleslegét vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot szublimálással tisztítjuk. A kapott 2-acetoxi-2-trifluormetil-propionsav 57-59 C°-on olvad. 16. példa 0,12 g káliumhidroxid 2 ml vízzel képezett oldatát keverés közben 0,6 g 3-klór-4-ciano-/2-acetoxi-2-trifluormetil-propion/-anilid és 2o ml etanol oldatához adjuk. A reakciőelegyet szobahőmérsékleten 3o percen át keverjük, majd vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot etilacetáttal extraháljuk és az extraktumot vizzel, majd telitett nátriumklorid-oldattal mossuk, magnéziumszulfát felett szárítjuk és szárazra pároljuk. A maradékot metilénklorid és petroléter /fp.: 60-80 C0/ elegyéből kristályosítjuk. A kapott 3-klór-4-ciano-/2-hidroxi-2-trifluormetil-propion/anilid 151-153 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /!/ általános képletü 3,4-dihelyettesitett-/2-fluormetil-alkanoil/-anilidek előállítására /mely képletben R1 jelentése ciano-csoport, nitro-csoport, trifluormetil-csoport, klóratom, brómatom, jódatom, hidrogénatom vagy legfeljebb
