176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására
11 176981 a 4* példa második bekezdésében közöltek szerint állitjuk elő, azonban metiljodid helyett benzilbromidot alkalmazunk reagensként« Termékként 83—85 C°-on olvadó 3,4-diklór-(2-benziloxi-2-trifluormetil-propionil)-anilidet kapunk« 6« példa 1,0 g 3,4-diklór-anilin és 1,5 g 2-hidroxi-2-trifluormetil-vajsav elegyét 4 órán át 200 C°-on tartjuk. A reakcióelegyet lehűtjük, majd etilacetát és viz keverékével öszszerázzuk. Az etilacetátos fázist elválasztjuk, hig, vizes sósavoldattal, majd vizzel mossuk, száritjuk, végül szárazra pároljuk. A maradékot toluolban oldjuk, és az oldatot 40 g magnézium- triszilikáttal töltött oszlopon kromatografáljuk. Eluálószerként 17:3 térfogatarányú toluol-etilacetát elegyet használunk. Az eluátumot szárazra pároljuk, és a maradékot toluolból kristályősitjuk« 122-124 G°-on olvadó 3,4-diklór-(2-hidroxi-2-trifluormetil-butiril)-anilidet kapunk. A kiindulási anyagként felhasznált vajsav-származékot a következőképpen állíthatjuk elő: 8,2 g káliumcianid 30 ml vizzel készített oldatába keverés közben 14 g l,l,l-trifluor-butón-2-ont csepegtetünk, miközben az elegy hőmérsékletét 0 ű°-on tartjuk. Az elegyhez 50 ml 25 térfogat %-os vizes kénsavoldatot adunk, és a reakcióelegyet 16 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Ezután az elegyet éterrel extraháljuk. Az extraktumot vizzel mossuk, száritjuk, szárazra pároljuk, és a kapott olajos maradékot 6 ml tömény kénsavba csepegtetjük* A tömény kénsav hőmérsékletét 70 C° és 75 C° közötti értéken tartjuk. Az elegyhez 50 ml
