176981. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihelyettesített- )2-fluormetil-alkanoil)-anilidek előállítására
176981 12 vizet adunk. A kapott elegyet 72 órán át 95-100 C°-on tartjuk, majd lehűtjük és éterrel extraháljuk. Az éteres oldatot vízzel mossuk, majd telitett, vizes nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal extraháljuk.ïïzt az extraktumot vizes sósavoldattal megsavanyitjuk, majd éterrel extraháljuk. Az éteres extraktu— mot vízzel mossuk, szárítjuk, szárazra pároljuk, és a maradékot kloroform és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 C°) elegyéből kristályosítjuk. 95-100 G°-on olvadó 2-hidroxi-2--trifluormetil-vajsavat kapunk. 7» példa 2,0 g 3-klór-4-nitro-(2-hidroxi-2-trifluormetil-propionil)-anilid, 0,55 g nátriumhidrid (60 %-os ásványolajos diszperzió) és 30 ml N,i>i-dimetilformamid elegyét a habzás megszűnéséig szobahőmérsékleten keverjük. Az elegyhez 22,8 g metiljodidot adunk, 16 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd vízzel hígítjuk, és etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot vízzel mossuk, szárítjuk, szárazra pároljuk, és a maradékot toluol és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 0°) elegyéből kristályosítjuk. 72-74 G°—on olvadó 3-klór-4-nitro-(2—metoxi-2-trifluormetil-propionil)-K-metil-anilidet kapunk. 8. példa 0»5 g 3>4-diciano-(2-hidroxi-2-trifluormetil-propionil)—anilid, 2 ml acetilklorid és 0,1 ml tömény vizes sósavoldat elegyét 16 órán át 95-100 C°—on tartjuk. A reakcióelegyet vízzel hígítjuA, majd etilacetáttal extraháljuk. Az extraktu— mot vízzel mossuk, szárítjuk, szárazra pároljuk, és a maradékot kloroform és petroléter (forráspont-tartomány: 60-80 C°) elegyéből kétszer kristályosítjuk. 103-105 G°-on olvadó 3,4- -diciano—(2-acetoxi-2-trifluormetil-propionil)-anilidet kapunk.
