176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
176979 24 savraetilésztemek 2o ml vízmentes dimetilformamiddal képezett oldatét csepegtetjük hozzá és további 3 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A reakció-oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot metilénklorid és 2 n sósav között megosztjuk, a szerves fázist elválasztv nátrium, j uk^Eidrogénkarbonát-oldattal és vizzel mossuk, szárítjuk és bepároljuk. A kristályos maradékot kevés széntetrakloriddal digeráljuk, A kapott 5-bróm-3‘t^~P~e-^^-kajrbonilmetil-N-meti 1-szulfamoil/-tio—■ fén-2-karbonsav-metilészter 93-lol C°-on olvad, re: 2^,9 g. 15 ml o,ol mólos metanolo3 nátriummetilát-oldathoz keverés közben részletekben 3,96 g /o,ol mól/ 5-bróm-3-/ /ft-metoxikarboni lmetil-N-metil -szulfamoil/-tiofén-2-karbonsav-metilésztert adunk. A reakcióelegyet 15 percen át szobahőmérsékleten keverjük, majd 2o percen át visszafolyatő hütő alkalmazása mellett forraljuk. Az oldatot jég és 2 n sósav elegyébe öntjük és a terméket metilénkloriddal extraháljuk. A szerves fázist lo %-os nátriumacetát-oldattál mossuk, majd lo ú/o-os nátriumkarbonát-oldattal extraháljuk. A nátriumkarbonátos oldatot sósavval megsavanyitjuk és a kiváló terméket metilénkloriddal kirázzuk. A szárított szerves fázis bepárlása után kristályos terméket kapunk, melyet kevés metanollal digerálunk. A kapott 6-bróm-4-hidroxi-2-metil-3-metoxikarbonil-2H-tieno/2,3-e7l, 2-tiazin-1,1-dioxid 196-2ol C°-on olvad. Kiter~,r1é^: 3o %. 3,54 g /o,ol mól/ 6-bróm-4-hidroxi-2-metil-3-metoxikarbonil-2H-tieno/2,3~e7l,2-tiazin-l,1-dioxid és 1,42 g /o,ol5 mól/ 2-amino-piridin 15o ml vízmentes xilollal képezett eleg.yét 6 órán át visszafolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hagyjuk lehűlni és a kiváló nyersterméket dioxánból átkrÍ3tályositjuk. A kapott 6-bróm—4-hidroxi-2-metil-3-/2-piridil-karbamoil/-2H-tieno/2,3-e7i,2-tiazin-l,1-dioxid 232-235 C°-on olvad.
