176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
21 176979 narancssárga oldat keletkezik. A reakcióelegyet addig forraljuk, mig vékonyrétegkromatografias meghatározás szerint kiindulási anyag mér nincs jelen /kb. 25-35 perc/. A reakcióelegyet kb. 45 C°-ra hütjük, majd 2oo g jég és 3oo ml 2 n sósav elegyébe öntjük. A termék kiválik. A képződő vizes szuszpenziót választótölcsérben 2x4oo ml metilénkloriddal kirázzuk. A metilénkloridos fázisokat 2xl5o ml lo %-os nátriumacetát-oldattal extraháljuk, majd 3xloo ml lo %-03 nátriumkarbonát-oldattal kirázzuk. Az egyesitett nátriumkarbonátos fázisokat kevés metilénkloriddal mossuk és erős keverés közben tömény sósavval pH = 1-2 értékre savanyítjuk. A kiváló végterméket tartalmazó vizes fázist 2x5oo ml metilénkloriddal extraháljuk. Az egyesitett metilénkloridos fázisokat nátriumszulfát felett szárítjuk és vákuumban bepároljuk. Sárgás szemcsés kristályok alakjában 6-klór-4-hidroxi-2-metil-3-metoxikarbonil-2H-tieno/2,3-eTl, 2-tiazin-1,1-dioxidot kapunk. A termék kevés hideg metanollal való digerálás^ szűrés és vákuumszáritószekrényben 7o C°-on történő száritás i-é-iterme 1 es î lo,2 g /22,5 ,v/• . után a további átalakításhoz megfelelő tisztaságukelérni analizis céljaira a termék kis mintáját benzolból átkristályositjuk. Op.: 2oo-2o3 C° /bomlás/. 2 literes lombikba 12oo ml vízmentes xilolt mérünk be és keverés közben 11 g 6-klór-4-hidroxi-2-metil-3-metoxikarbonil-2H-tieno/2,3-e7l,2-tiazin-l,1-dioxidot /o,o355 mól/ adunk hozzá. Ezután 4,42 g /o,o469 mól/ 2-amino-piridint adunk hozzá és az oldatot visszafolyató hütő alkalmazása mellett addig forraljuk, mig vékonyrétegkromatográfiás meghatározás szerint átalakulatlan kiindulási anyag már nincs jelen /4 óra/. A képződő metanolt a visszafolyatás alatt enyhe nitrogén-árammal távolitjuk el. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet kb. 12o C°-ra hütjük, majd aktiv-
